Kaedah pentitratan dalam kimia. Analisis titrimetri. Spesifik penyelidikan titrimetri
Analisis titrimetri ialah kaedah untuk menentukan jumlah bahan dengan mengukur dengan tepat isipadu larutan bahan yang bertindak balas antara satu sama lain.
Titer– jumlah g bahan yang terkandung dalam 1 ml. larutan atau setara dengan bahan yang ditentukan. Sebagai contoh, jika titer H 2 SO 4 ialah 0.0049 g/ml, ini bermakna setiap ml larutan mengandungi 0.0049 g asid sulfurik.
Larutan yang titernya diketahui dipanggil dititrasi. Pentitratan- proses menambah jumlah yang setara dengan larutan yang dititrasi kepada larutan ujian atau aliquot daripadanya. Dalam kes ini, penyelesaian standard digunakan - saluran tetap– larutan dengan kepekatan tepat bahan (Na 2 CO 3, HCl).
Tindak balas titrasi mesti memenuhi keperluan berikut:
kelajuan tindak balas yang tinggi;
tindak balas mesti diteruskan hingga selesai;
tindak balas mestilah sangat stoikiometrik;
mempunyai kaedah yang mudah untuk merekodkan penghujung tindak balas.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Tugas utama analisis titrimetri bukan sahaja untuk menggunakan penyelesaian kepekatan yang diketahui dengan tepat (fixanal), tetapi juga untuk menentukan titik kesetaraan dengan betul.
Terdapat beberapa cara untuk menetapkan titik kesetaraan:
Berdasarkan warna intrinsik ion unsur yang ditentukan, contohnya, mangan dalam bentuk anion.MnO 4 -
Mengikut bahan saksi
Contoh: Ag + + Cl - " AgCl $
Ag + + CrO 4" Ag 2 CrO 4 $ (warna oren terang)
Sebilangan kecil garam K 2 CrO 4 (saksi) ditambah ke dalam kelalang di mana ion klorin akan ditentukan. Kemudian bahan ujian ditambah secara beransur-ansur dari buret, dengan ion klorin bertindak balas terlebih dahulu dan mendakan putih (AgCl) terbentuk, iaitu AgCl PR<< ПР Ag2Cr O4.
Oleh itu, setitik tambahan nitrat perak akan memberikan warna oren terang, kerana semua klorin telah bertindak balas.
III. Menggunakan penunjuk: contohnya, semasa tindak balas peneutralan, penunjuk asid-bes digunakan: litmus, fenolftalein, metil jingga - sebatian organik yang berubah warna apabila bergerak daripada persekitaran berasid kepada alkali.
Penunjuk– pewarna organik yang berubah warna apabila keasidan persekitaran berubah.
Secara skematik (meninggalkan bentuk perantaraan), keseimbangan penunjuk boleh diwakili sebagai tindak balas asid-bes
HIn +H 2 O Dalam - + H 3 O +
H2O 
H + + OH -
H++H2O 
H3O+
Kawasan peralihan warna penunjuk (kedudukan dan selang) dipengaruhi oleh semua faktor yang bergantung kepada pemalar keseimbangan (kekuatan ionik, suhu, bahan asing, pelarut), serta penunjuk.
Klasifikasi kaedah analisis titrimetri.
pentitratan asid-bes (peneutralan): kaedah ini menentukan jumlah asid atau alkali dalam larutan yang dianalisis;
pemendakan dan kompleksasi (argentometri)
Ag + + Cl - " AgCl $
pentitratan redoks (redoksimetri):
a) permanganatometri (KMnO 4);
b) iodometri (Y 2);
c) bromatometri (KBrO 3);
d) dikromatometri (K 2 Cr 2 O 7);
e) serimetri (Ce(SO 4) 2);
e) vanadometry (NH 4 VO 3);
g) titanometri (TiCl 3), dsb.
Analisis titrimetri (analisis isipadu) ialah kaedah analisis kuantitatif berdasarkan pengukuran isipadu atau jisim reagen yang diperlukan untuk tindak balas dengan bahan yang dikaji. Analisis titrimetri digunakan secara meluas dalam makmal biokimia, klinikal, kebersihan dan kebersihan dan lain-lain dalam kajian eksperimen dan untuk analisis klinikal. Sebagai contoh, apabila mewujudkan keseimbangan asid-bes, menentukan keasidan jus gastrik, keasidan dan kealkalian air kencing, dll. Analisis titrimetri juga berfungsi sebagai salah satu kaedah utama analisis kimia dalam kawalan dan makmal farmaseutikal analisis.
Jumlah bahan ujian dalam analisis titrimetri ditentukan melalui pentitratan: larutan bahan lain yang diketahui kepekatannya ditambah secara beransur-ansur kepada isipadu yang diukur dengan tepat bagi larutan bahan ujian sehingga jumlahnya menjadi setara secara kimia dengan jumlah ujian. bahan. Keadaan kesetaraan dipanggil titik kesetaraan pentitratan. Larutan reagen dengan kepekatan yang diketahui digunakan untuk pentitratan dipanggil larutan bertitrasi (larutan piawai atau titran): kepekatan tepat larutan yang dititrasi boleh dinyatakan dengan titer (g/ml), kenormalan (eq/l), dsb.
Keperluan berikut dikenakan ke atas tindak balas yang digunakan dalam analisis titrimetri: bahan mesti bertindak balas dalam nisbah kuantitatif (stoikiometri) tanpa tindak balas sampingan, tindak balas mesti diteruskan dengan cepat dan hampir siap; Untuk mewujudkan titik kesetaraan, perlu menggunakan kaedah yang cukup dipercayai; pengaruh bahan asing semasa tindak balas mesti dikecualikan. Di samping itu, adalah wajar bahawa dalam analisis titrimetri tindak balas berlaku pada suhu bilik.
Titik kesetaraan dalam analisis titrimetri ditentukan oleh perubahan dalam warna larutan atau penunjuk yang dititrasi yang diperkenalkan pada permulaan atau semasa pentitratan, perubahan dalam kekonduksian elektrik larutan, perubahan dalam potensi elektrod yang direndam dalam larutan yang dititrasi, perubahan dalam nilai semasa, ketumpatan optik, dsb.
Salah satu kaedah yang digunakan secara meluas untuk menetapkan titik kesetaraan ialah kaedah penunjuk. Penunjuk adalah bahan yang memungkinkan untuk mewujudkan titik akhir pentitratan (saat perubahan mendadak dalam warna larutan yang dititrasi). Selalunya, penunjuk ditambah kepada keseluruhan larutan yang dititrasi (penunjuk dalaman). Apabila bekerja dengan penunjuk luaran, ambil setitik larutan yang dititrasi secara berkala dan campurkan dengan titisan larutan penunjuk atau letakkan di atas kertas penunjuk (yang membawa kepada kehilangan analit).
Proses titrasi digambarkan secara grafik dalam bentuk lengkung titrasi, yang membolehkan anda memvisualisasikan keseluruhan kemajuan pentitratan dan memilih penunjuk yang paling sesuai untuk mendapatkan keputusan yang tepat, kerana Keluk pentitratan boleh dibandingkan dengan selang perubahan warna penunjuk.
Ralat dalam analisis titrimetri boleh menjadi metodologi dan khusus, disebabkan oleh ciri-ciri tindak balas yang diberikan. Kesilapan metodologi dikaitkan dengan keistimewaan kaedah pentitratan dan bergantung kepada kesilapan alat pengukur, penentukuran alat gelas volumetrik, pipet, buret, dan pembengkakan cecair yang tidak lengkap di sepanjang dinding alat kaca penyukat.
Ralat khusus adalah disebabkan oleh ciri-ciri tindak balas yang diberikan dan bergantung pada pemalar keseimbangan tindak balas dan pada ketepatan pengesanan titik kesetaraan. molekul ubat farmaseutikal analgin
Kaedah analisis titrimetri, bergantung kepada tindak balas yang mendasarinya, dibahagikan kepada kumpulan utama berikut:
- 1. Kaedah peneutralan, atau pentitratan asid-bes, adalah berdasarkan tindak balas peneutralan, iaitu, pada interaksi asid dan bes. Kaedah-kaedah ini termasuk asidimetri (kuantifikasi bes menggunakan larutan asid yang dititrasi), alkalimetri (penentuan asid menggunakan larutan bes yang dititrasi), halometri (kuantifikasi garam menggunakan bes atau asid jika ia bertindak balas dengan garam dalam nisbah stoikiometri).
- 2. Kaedah pemendakan adalah berdasarkan pentitratan bahan yang membentuk sebatian tidak larut dalam persekitaran tertentu, contohnya, garam barium, perak, plumbum, zink, kadmium, merkuri (II), kuprum (III), dll. Kaedah ini termasuk argentometri. (pentitratan dengan larutan perak perak), merkometri (pentitratan dengan larutan merkuri nitrat), dsb.
- 3. Kaedah pembentukan kompleks, atau kompleksometri (merkurimetri, fluorometri, dsb.), adalah berdasarkan penggunaan tindak balas di mana sebatian kompleks terbentuk, contohnya Ag+ + 2CN- ы Ag (CN)2]. Kaedah pengkompleksan berkait rapat dengan kaedah pemendakan, kerana Banyak tindak balas pemendakan disertai dengan pembentukan kompleks, dan pembentukan kompleks disertai dengan pemendakan sebatian yang kurang larut.
- 4. Kaedah pengoksidaan - pengurangan, atau oksidimetri, termasuk permanganatometri, kromatometri (bichromatometri), iodometri, bromatometri, serimetri, vanadometry, dsb.
Analisis titrimetri adalah berdasarkan ukuran tepat jumlah reagen yang digunakan dalam tindak balas dengan bahan yang ditentukan. Sehingga baru-baru ini, jenis analisis ini biasanya dipanggil volumetrik kerana fakta bahawa cara yang paling biasa dalam amalan untuk mengukur jumlah reagen adalah untuk mengukur isipadu larutan yang digunakan dalam tindak balas. Pada masa kini, analisis volumetrik difahami sebagai satu set kaedah berdasarkan pengukuran isipadu cecair, gas atau fasa pepejal.
Nama titrimetri dikaitkan dengan perkataan titer, yang menunjukkan kepekatan larutan. Titer menunjukkan bilangan gram zat terlarut dalam 1 ml larutan.
Larutan dititrasi atau piawai ialah larutan yang kepekatannya diketahui dengan ketepatan yang tinggi. Pentitratan ialah penambahan larutan yang dititrasi kepada larutan ujian untuk menentukan jumlah yang setara dengan tepat. Larutan pentitratan sering dipanggil larutan kerja atau titran. Sebagai contoh, jika asid dititrasi dengan alkali, larutan alkali dipanggil titrant. Titik pentitratan apabila jumlah titran yang ditambah adalah setara secara kimia dengan jumlah bahan yang dititrasi dipanggil titik kesetaraan.
Tindak balas yang digunakan dalam titrimetri mesti memenuhi keperluan asas berikut:
1) tindak balas mesti diteruskan secara kuantitatif, i.e. pemalar keseimbangan tindak balas mestilah cukup besar;
2) tindak balas mesti diteruskan pada kelajuan tinggi;
3) tindak balas tidak boleh rumit oleh tindak balas buruk;
4) mesti ada cara untuk menentukan penghujung tindak balas.
Jika tindak balas tidak memenuhi sekurang-kurangnya satu daripada keperluan ini, ia tidak boleh digunakan dalam analisis titrimetri.
Dalam titrimetri, terdapat titrasi langsung, terbalik dan tidak langsung.
Dalam kaedah titrasi langsung, analit bertindak balas secara langsung dengan titran. Untuk menjalankan analisis menggunakan kaedah ini, satu penyelesaian kerja adalah mencukupi.
Kaedah pentitratan belakang (atau, sebagaimana ia juga dipanggil, kaedah pentitratan sisa) menggunakan dua penyelesaian kerja yang dititrasi: penyelesaian utama dan tambahan. Sebagai contoh, pentitratan balik ion klorida dalam larutan berasid diketahui secara meluas. Pertama, lebihan larutan perak nitrat yang diketahui (larutan kerja utama) ditambah kepada larutan klorida yang dianalisis. Dalam kes ini, tindak balas berlaku untuk membentuk klorida perak yang larut sedikit.
Jumlah lebihan AgNO 3 yang tidak bertindak balas dititrasi dengan larutan ammonium tiosianat (larutan kerja tambahan).
Jenis penentuan titrimetri utama ketiga ialah pentitratan substituen, atau pentitratan dengan penggantian (pentitratan tidak langsung). Dalam kaedah ini, reagen khas ditambah kepada bahan yang ditentukan, yang bertindak balas dengannya. Salah satu produk tindak balas kemudian dititrasi dengan larutan kerja. Sebagai contoh, semasa penentuan iodometri kuprum, lebihan KI yang disengajakan ditambah kepada penyelesaian yang dianalisis. Tindak balas 2Cu 2+ +4I - =2CuI+ I 2 berlaku. Iodin yang dibebaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat.
Terdapat juga apa yang dipanggil pentitratan terbalik, di mana larutan reagen standard dititrasi dengan larutan yang dianalisis.
Pengiraan keputusan analisis titrimetri adalah berdasarkan prinsip kesetaraan, mengikut mana bahan bertindak balas antara satu sama lain dalam kuantiti yang setara.
Untuk mengelakkan sebarang percanggahan, adalah disyorkan bahawa semua tindak balas asid-bes dikurangkan kepada satu bes sepunya, yang boleh menjadi ion hidrogen. Dalam tindak balas redoks, adalah mudah untuk mengaitkan jumlah bahan tindak balas dengan bilangan elektron yang diterima atau didermakan oleh bahan dalam separuh tindak balas tertentu. Ini membolehkan kita memberikan definisi berikut.
Setara ialah zarah nyata atau rekaan yang boleh melekat, melepaskan, atau sebaliknya bersamaan dengan satu ion hidrogen dalam tindak balas asid-bes atau satu elektron dalam tindak balas redoks.
Apabila menggunakan istilah "setara", ia sentiasa perlu untuk menunjukkan tindak balas tertentu yang dirujuknya. Persamaan bahan tertentu bukanlah nilai tetap, tetapi bergantung pada stoikiometri tindak balas di mana ia mengambil bahagian.
Dalam analisis titrimetri, tindak balas pelbagai jenis digunakan: - interaksi asid-bes, kompleksasi, dsb., memenuhi keperluan untuk tindak balas titrimetri. Jenis tindak balas yang berlaku semasa pentitratan membentuk asas untuk klasifikasi kaedah analisis titrimetri. Biasanya, kaedah analisis titrimetri berikut dibezakan.
1. Kaedah interaksi asid-bes dikaitkan dengan proses pemindahan proton:
2. Kaedah pengkompleksan menggunakan tindak balas pembentukan sebatian koordinasi:
3. Kaedah pemendakan adalah berdasarkan tindak balas pembentukan sebatian kurang larut:
4. Kaedah pengurangan pengoksidaan menggabungkan sekumpulan besar tindak balas redoks:
Sesetengah kaedah titrimetri dinamakan mengikut jenis tindak balas utama yang berlaku semasa pentitratan atau dengan nama titran (contohnya, dalam kaedah argentometrik, titran ialah larutan AgNO 3, dalam kaedah permanganatometri - larutan KMn0 4, dsb.).
Kaedah pentitratan dicirikan oleh ketepatan yang tinggi: ralat penentuan ialah 0.1 - 0.3%. Penyelesaian yang berfungsi adalah stabil. Untuk menunjukkan titik kesetaraan, terdapat satu set pelbagai penunjuk. Antara kaedah titrimetri berdasarkan tindak balas pengkompleksan, tindak balas menggunakan komplekson adalah paling penting. Hampir semua kation membentuk sebatian koordinasi yang stabil dengan komplekson; oleh itu, kaedah kompleksometri adalah universal dan boleh digunakan untuk analisis pelbagai objek yang berbeza.
Kaedah pentitratan asid-bes adalah berdasarkan tindak balas tindak balas antara asid dan bes, iaitu tindak balas peneutralan:
H + + OH - ↔ H 2 O
Penyelesaian kerja kaedah adalah larutan asid kuat (HCl, H 2 S, HNO3, dll.) atau bes kuat (NaOH, KOH, Ba(OH) 2, dll.). Bergantung kepada titran, kaedah titrasi asid-bes dibahagikan kepada asidimetri , jika titran ialah larutan asid, dan alkalimetri , jika titran ialah larutan suatu bes.
Penyelesaian berfungsi terutamanya disediakan sebagai penyelesaian piawai sekunder, kerana bahan permulaan untuk penyediaannya bukan piawai, dan kemudian ia diseragamkan terhadap bahan piawai atau penyelesaian piawai. Contohnya: larutan asid boleh diseragamkan mengikut bahan piawai- natrium tetraborat Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O, natrium karbonat Na 2 CO 3 ∙10H 2 O atau larutan piawai NaOH, KOH; dan larutan bes - menggunakan asid oksalik H 2 C 2 O 4 ∙H 2 O, asid suksinik H 2 C 4 H 4 O 4 atau larutan piawai HCl, H 2 SO 4, HNO 3.
Titik kesetaraan dan titik akhir pentitratan. Mengikut peraturan kesetaraan, pentitratan mesti diteruskan sehingga jumlah reagen yang ditambah menjadi setara dengan kandungan bahan yang ditentukan. Momen semasa proses pentitratan apabila jumlah larutan reagen piawai (titran) menjadi secara teorinya setara dengan jumlah bahan yang ditentukan mengikut persamaan tindak balas kimia tertentu dipanggil. titik kesetaraan .
Titik kesetaraan ditentukan dalam pelbagai cara, contohnya, dengan menukar warna penunjuk yang ditambahkan pada larutan yang dititrasi. Masa di mana perubahan yang diperhatikan dalam warna penunjuk berlaku dipanggil titik akhir titrasi. Selalunya titik akhir pentitratan tidak betul-betul bertepatan dengan titik kesetaraan. Sebagai peraturan, mereka berbeza antara satu sama lain dengan tidak lebih daripada 0.02-0.04 ml (1-2 titis) titran. Ini ialah jumlah titran yang diperlukan untuk berinteraksi dengan penunjuk.
Hantar kerja baik anda di pangkalan pengetahuan adalah mudah. Gunakan borang di bawah
Pelajar, pelajar siswazah, saintis muda yang menggunakan pangkalan pengetahuan dalam pengajian dan kerja mereka akan sangat berterima kasih kepada anda.
Disiarkan pada http://www.allbest.ru/
Rancang
1. Intipati titrasi pemendakan
2. Pentitratan argentometrik
3. Pentitratan tiosianatometri
4. Penggunaan pentitratan kerpasan
4.1 Penyediaan larutan piawai perak nitrat
4.2 Penyediaan larutan ammonium tiosianat piawai
4.3 Penentuan kandungan klorin dalam sampel mengikut Volhard
4.4 Penentuan kandungan natrium trikloroasetat dalam penyediaan teknikal
1. Intipati kerpasanpentitratan
Kaedah ini menggabungkan penentuan titrimetrik berdasarkan tindak balas pembentukan sebatian kurang larut. Hanya tindak balas tertentu yang memenuhi syarat tertentu sesuai untuk tujuan ini. Tindak balas mesti diteruskan dengan ketat mengikut persamaan dan tanpa proses sampingan. Mendakan yang terhasil mestilah praktikal tidak larut dan gugur dengan agak cepat, tanpa pembentukan larutan supertepu. Di samping itu, adalah perlu untuk dapat menentukan titik akhir pentitratan menggunakan penunjuk. Akhir sekali, fenomena penjerapan (pemendakan bersama) mesti dinyatakan semasa pentitratan dengan begitu lemah supaya keputusan penentuan tidak diherotkan.
Nama kaedah pemendakan individu berasal daripada nama penyelesaian yang digunakan. Kaedah menggunakan larutan perak nitrat dipanggil argentometri. Kaedah ini menentukan kandungan ion C1~ dan Br~ dalam media neutral atau sedikit beralkali. Tiosianatometri adalah berdasarkan penggunaan larutan ammonium tiosianat NH 4 SCN (atau kalium KSCN) dan berfungsi untuk menentukan kesan C1- dan Br~, tetapi dalam larutan yang sangat beralkali dan berasid. Ia juga digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam bijih atau aloi.
Kaedah argentometrik yang mahal untuk menentukan halogen secara beransur-ansur digantikan dengan kaedah merkometrik. Dalam yang terakhir, larutan merkuri (I) nitrat Hg 2 (NO 3) 2 digunakan.
Mari kita pertimbangkan dengan lebih terperinci pentitratan argentometrik dan tiosianatometri.
2. Pentitratan argentometrik
Kaedah ini berdasarkan tindak balas pemendakan ion C1~ dan Br~ oleh kation perak dengan pembentukan halida yang tidak larut:
Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr
Dalam kes ini, larutan perak nitrat digunakan. Jika bahan dianalisis untuk kandungan perak, maka larutan natrium (atau kalium) klorida digunakan. ubat larutan titrasi
Lengkung pentitratan adalah sangat penting untuk memahami kaedah argentometri. Sebagai contoh, pertimbangkan kes pentitratan 10.00 ml 0.1 N. larutan natrium klorida 0.1 N. larutan perak nitrit (tanpa mengambil kira perubahan dalam jumlah larutan).
Sebelum pentitratan bermula, kepekatan ion klorida dalam larutan adalah sama dengan jumlah kepekatan natrium klorida, iaitu 0.1 mol/l atau = --lg lO-i = 1.
Apabila 9.00 ml larutan perak nitrat ditambah kepada larutan natrium klorida yang dititrasi dan 90% ion klorida dimendakkan, kepekatannya dalam larutan akan berkurangan 10 kali ganda dan menjadi sama dengan N0~ 2 mol/l, dan pCl akan sama. hingga 2. Oleh kerana nilai nPAgci= IQ- 10, kepekatan ion perak ialah:
10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l, ATAU pAg= -- lg = -- IglO-s = 8.
Semua titik lain untuk membina lengkung pentitratan dikira dengan cara yang sama. Pada titik kesetaraan pCl=pAg= = 5 (lihat jadual).
Jadual Perubahan dalam pC\ dan pAg semasa pentitratan 10.00 ml 0.1 N. larutan natrium klorida 0.1 N. larutan perak nitrat
|
Larutan AgNO 3 ditambahkan, |
|||||
|
9.99 10.00 (persamaan mata) 10.01 |
yu-4 yu-5 yu-6. |
yu- 6 yu- 5 yu-* |
|||
Selang lompatan semasa pentitratan argentometrik bergantung kepada kepekatan larutan dan pada nilai produk keterlarutan mendakan. Semakin kecil nilai PR sebatian yang diperoleh hasil daripada pentitratan, semakin lebar selang lompatan pada lengkung pentitratan dan lebih mudah untuk merekod titik akhir pentitratan menggunakan penunjuk.
Penentuan argentometrik klorin yang paling biasa ialah kaedah Mohr. Intipatinya terdiri daripada pentitratan terus cecair dengan larutan perak nitrat dengan penunjuk kalium kromat sehingga mendakan putih bertukar coklat.
Penunjuk kaedah Mohr - larutan K2CrO 4 dengan perak nitrat memberikan mendakan merah kromat perak Ag 2 CrO 4, tetapi keterlarutan mendakan (0.65-10~ 4 E/l) jauh lebih besar daripada keterlarutan perak. klorida (1.25X_X10~ 5 E/l ). Oleh itu, apabila mentitrasi dengan larutan perak nitrat dengan kehadiran kalium kromat, mendakan merah kromat perak muncul hanya selepas menambah lebihan ion Ag+, apabila semua ion klorida telah dimendakan. Dalam kes ini, larutan perak nitrat sentiasa ditambah kepada cecair yang dianalisis, dan bukan sebaliknya.
Kemungkinan untuk menggunakan argentometri agak terhad. Ia digunakan hanya apabila mentitrasi larutan neutral atau sedikit beralkali (pH dari 7 hingga 10). Dalam persekitaran berasid, mendakan perak kromat larut.
Dalam larutan beralkali kuat, perak nitrat terurai dengan pembebasan oksida tidak larut Ag 2 O. Kaedah ini juga tidak sesuai untuk menganalisis larutan yang mengandungi ion NH^, kerana dalam kes ini kompleks ammonia + terbentuk dengan kation Ag + - Yang dianalisis larutan tidak boleh mengandungi Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ dan ion lain yang memendakan dengan kalium kromat. Namun begitu, argentometri adalah mudah untuk analisis larutan tidak berwarna yang mengandungi ion C1~ dan Br_.
3. Pentitratan tiosianatometri
Pentitratan tiosianatometri adalah berdasarkan pemendakan ion Ag+ (atau Hgl+) dengan tiosianat:
Ag+ + SCN- = AgSCN|
Untuk penentuan, penyelesaian NH 4 SCN (atau KSCN) diperlukan. Tentukan Ag+ atau Hgi+ dengan pentitratan terus dengan larutan tiosianat.
Penentuan thiosianatometri halogen dilakukan menggunakan kaedah Volhard yang dipanggil. Intipatinya boleh dinyatakan dalam rajah:
CI- + Ag+ (lebihan) -* AgCI + Ag+ (residu), Ag+ (residu) + SCN~-> AgSCN
Dalam erti kata lain, lebihan larutan perak nitrat yang dititrasi ditambah kepada cecair yang mengandungi C1~. Kemudian residu AgNO 3 dititrasi semula dengan larutan tiosianat dan hasilnya dikira.
Penunjuk kaedah Volhard ialah larutan tepu NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Walaupun terdapat ion Ag+ dalam cecair yang dititrasi, anion SCN~ yang ditambah dikaitkan dengan pembebasan mendakan AgSCN, tetapi tidak. tidak berinteraksi dengan ion Fe 3+. Walau bagaimanapun, selepas titik kesetaraan, lebihan sedikit NH 4 SCN (atau KSCN) menyebabkan pembentukan ion 2 + dan + merah darah. Terima kasih kepada ini, adalah mungkin untuk menentukan titik setara.
Penentuan tiosianatometri digunakan lebih kerap daripada yang argentometrik. Kehadiran asid tidak mengganggu pentitratan menggunakan kaedah Volhard malah menyumbang kepada mendapatkan keputusan yang lebih tepat, kerana persekitaran berasid menyekat hidrolisis garam Fe**. Kaedah ini membolehkan untuk menentukan ion C1~ bukan sahaja dalam alkali, tetapi juga dalam asid. Penentuan tidak terhalang oleh kehadiran Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + dan beberapa ion lain. Walau bagaimanapun, jika larutan yang dianalisis mengandungi agen pengoksidaan atau garam merkuri, maka penggunaan kaedah Volhard menjadi mustahil: agen pengoksidaan memusnahkan ion SCN-, dan kation merkuri mengendapkannya.
Larutan ujian alkali dinetralkan sebelum pentitratan dengan asid nitrik, jika tidak, ion Fe 3 + yang termasuk dalam penunjuk akan memendakan besi (III) hidroksida.
4. Aplikasi pentitratan kerpasan
4.1 Penyediaan larutan piawai perak nitrat
Piawaian utama untuk menyeragamkan larutan perak nitrat ialah natrium atau kalium klorida. Sediakan larutan piawai natrium klorida dan lebih kurang 0.02 N. larutan perak nitrat, standardkan larutan kedua kepada yang pertama.
Penyediaan larutan natrium klorida piawai. Larutan natrium klorida (atau kalium klorida) disediakan daripada garam kimia tulen. Jisim setara natrium klorida adalah sama dengan jisim molarnya (58.45 g/mol). Secara teorinya, untuk menyediakan 0.1 l 0.02 n. larutan memerlukan 58.45-0.02-0.1 = 0.1169 g NaCl.
Ambil sampel lebih kurang 0.12 g natrium klorida pada neraca analitik, pindahkan ke dalam kelalang volumetrik 100 ml, larutkan, bawa isipadu ke tanda dengan air, dan gaul rata. Kira titer dan kepekatan normal larutan natrium klorida asal.
Penyediaan: 100 ml kira-kira 0.02 N. larutan perak nitrat. Perak nitrat adalah reagen yang terhad, dan biasanya larutannya mempunyai kepekatan tidak lebih tinggi daripada 0.05 N. 0.02 n agak sesuai untuk kerja ini. penyelesaian.
Semasa pentitratan argentometrik, jisim setara AgN0 3 adalah sama dengan jisim molar, iaitu 169.9 g/mol. Oleh itu, 0.1 l 0.02 n. larutan harus mengandungi 169.9-0.02-0.1 = 0.3398 g AgNO 3. Walau bagaimanapun, tidak masuk akal untuk mengambil sampel ini dengan tepat, kerana nitrat perak komersial sentiasa mengandungi kekotoran. Timbang kira-kira 0.34 - 0.35 g perak nitrat pada skala teknokimia; timbang larutan dalam sedikit air ke dalam kelalang isipadu 100 ml dan laraskan isipadu dengan air, simpan larutan dalam kelalang, balut dengan kertas hitam dan tuangkan ke dalam kelalang kaca gelap. perak dan sediakannya untuk pentitratan. Bilas pipet dengan larutan natrium klorida dan pindahkan 10.00 ml larutan ke dalam kelalang kon. Tambah 2 titis larutan tepu kalium kromat dan berhati-hati, setitik demi setitik, titrasi dengan larutan perak nitrat sambil dikacau. Pastikan warna campuran berubah daripada kuning kepada kemerahan disebabkan oleh satu titik lebihan nitrat perak. Selepas mengulangi pentitratan 2-3 kali, ambil purata bacaan konvergen dan kira kepekatan normal larutan perak nitrat.
Mari kita andaikan bahawa untuk pentitratan 10.00 ml 0.02097 n. larutan natrium klorida, purata 10.26 ml larutan perak nitrat telah digunakan. Kemudian
A^ AgNOj. 10.26 = 0.02097. 10.00, AT AgNOs = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043
Jika ia bertujuan untuk menentukan kandungan C1~ dalam sampel, maka hitung, sebagai tambahan, titer larutan perak nitrat berkenaan dengan klorin: T, - = 35.46-0.02043/1000 = 0.0007244 g/ml, “l ini bermakna 1 ml larutan perak nitrat sepadan dengan 0.0007244 g klorin yang dititrasi.
4.2 Penyediaan larutan ammonium tiosianat piawaisaya
Larutan NH 4 SCN atau KSCN dengan titer yang diketahui dengan tepat tidak boleh disediakan dengan melarutkan sampel, kerana garam ini sangat higroskopik. Oleh itu, larutan dengan anggaran kepekatan normal disediakan dan diselaraskan kepada larutan perak nitrat piawai. Penunjuk ialah larutan tepu NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O. Untuk mengelakkan hidrolisis garam Fe, 6 N ditambah kepada penunjuk itu sendiri dan kepada larutan yang dianalisis sebelum pentitratan. asid nitrik.
Penyediaan: 100 ml kira-kira 0.05 N. larutan ammonium tiosianat. Jisim setara NH4SCN adalah sama dengan jisim molarnya, iaitu 76.12 g/mol. Oleh itu, 0.1 l 0.05 n. larutan hendaklah mengandungi 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN.
Ambil sampel kira-kira 0.3-0.4 g pada neraca analitik, pindahkan ke dalam kelalang 100 ml, larutkan, bawa isipadu larutan ke tanda dengan air dan campurkan.
Penyeragaman larutan ammonium tiosianat dengan perak nitrat. Sediakan buret untuk pentitratan dengan larutan NH 4 SCN. Bilas pipet dengan larutan perak nitrat dan sukat 10.00 ml ke dalam kelalang kon. Tambah 1 ml larutan NH 4 Fe(SO 4)2 (penunjuk) dan 3 ml. 6 n. asid nitrik. Perlahan-lahan, dengan goncangan berterusan, tuangkan larutan NH 4 SCN daripada buret. Hentikan pentitratan selepas penampilan warna merah jambu perang 2+, yang tidak hilang dengan goncangan yang kuat.
Ulangi pentitratan 2-3 kali, ambil purata daripada bacaan menumpu dan kira kepekatan normal NH 4 SCN.
Mari kita andaikan bahawa untuk pentitratan 10.00 ml 0.02043 n. larutan perak nitrat, purata 4.10 ml larutan NH 4 SCN telah digunakan.
4.3 Definisikandunganklorin dalam sampel mengikut Volhard
Volhard halogen ditentukan oleh pentitratan belakang sisa perak nitrat dengan larutan NH 4 SCN. Walau bagaimanapun, pentitratan yang tepat hanya boleh dilakukan di sini jika langkah-langkah diambil untuk mencegah (atau melambatkan) tindak balas antara perak klorida dan lebihan feri tiosianat:
3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3
di mana warna yang muncul pertama secara beransur-ansur hilang. Adalah lebih baik untuk menapis mendakan AgCl sebelum mentitrasi lebihan nitrat perak dengan larutan NH 4 SCN. Tetapi kadangkala, sebaliknya, beberapa cecair organik ditambah kepada larutan, yang tidak dicampur dengan air dan, seolah-olah, mengasingkan mendakan ApCl daripada nitrat berlebihan.
Kaedah penentuan. Ambil tabung uji dengan larutan analit yang mengandungi natrium klorida. Larutkan sampel bahan dalam kelalang volumetrik 100 ml dan bawa isipadu larutan ke tanda dengan air (kepekatan klorida dalam larutan hendaklah tidak lebih daripada 0.05 N).
Pipet 10.00 ml larutan ujian ke dalam kelalang kon, tambah 3 ml 6 N. asid nitrik dan tuangkan lebihan larutan AgNO 3 yang diketahui daripada buret, contohnya 18.00 ml. Kemudian tapis mendakan perak klorida. Titrasi baki perak nitrat dengan larutan NH 4 SCN seperti yang diterangkan dalam perenggan sebelumnya. Selepas mengulangi penentuan 2-3 kali, ambil purata. Jika mendakan perak klorida telah ditapis, ia hendaklah dibasuh dan air basuhan hendaklah ditambah ke dalam turasan.
Mari kita andaikan bahawa berat sampel ialah 0.2254 g. Kepada 10.00 ml larutan yang dianalisis, 18.00 ml 0.02043 N telah ditambah. larutan perak nitrat. Untuk mentitrasi lebihan, 5.78 ml * 0.04982 N telah digunakan. larutan NH 4 SCN.
Pertama sekali, mari kita hitung jumlah isipadu 0.02043 n. larutan perak nitrat sepadan dengan 5.78 ml 0.04982 N yang dibelanjakan untuk pentitratan. Penyelesaian NH 4 SCN:
oleh itu, 18.00 - 14.09 = 3.91 ml 0.2043 N digunakan untuk memendakan ion C1~. larutan perak nitrat. Dari sini adalah mudah untuk mencari kepekatan normal larutan natrium klorida.
Oleh kerana jisim klorin yang setara ialah 35.46 g/mol,* jumlah jisim klorin dalam sampel ialah:
772=0.007988-35.46-0.1 =0.02832 g.
0.2254 g C1-- 100%
x = 0.02832-100/0.2254 = 12.56%.:
0.02832 > C1 -- x%
Kaedah Volhard juga digunakan untuk menentukan kandungan ion Br~ dan I-. Dalam kes ini, tidak perlu menapis mendakan perak bromida atau iodida. Tetapi ia mesti diambil kira bahawa ion Fe 3 + mengoksidakan iodida kepada iodin bebas. Oleh itu, penunjuk ditambah selepas semua ion I- telah dimendakkan oleh perak nitrat.
4.4 Penentuan kandungan trichlOnatrium raset| dalam penyediaan teknikal (untuk klorin)
Sodium trichloroacetate teknikal (TCA) ialah racun herba untuk membunuh rumpai bijirin. Ia adalah bahan kristal putih atau coklat muda, sangat larut dalam air. Menurut Volhard, pecahan jisim sebatian klorida organik pertama kali ditentukan, dan kemudian selepas pemusnahan klorin. Daripada perbezaan tersebut, pecahan jisim (%) natrium trikloroasetat klorin didapati.
Penentuan pecahan jisim (%) sebatian tak organik klorin. Letakkan bahagian ubat yang ditimbang dengan tepat (2-2.5 g) dalam kelalang volumetrik 250 ml, larutkan, bawa larutan ke tanda dengan air, dan campurkan. Pipet 10 ml larutan ke dalam kelalang kon dan tambah 5-10 ml asid nitrik pekat.
Tambah 5 atau 10 ml 0.05 N daripada buret. larutan perak nitrat dan titrasi lebihan dengan 0.05 N. larutan NH 4 SCN dengan kehadiran NH 4 Fe(SO 4) 2 (penunjuk).
Kira pecahan jisim (%) klorin (x) sebatian tak organik menggunakan formula
(V -- l/i) 0.001773-250x100
di mana V ialah isipadu tepat 0.05 N. Larutan AgNO 3 diambil untuk analisis; Vi -- isipadu tepat 0.05 N. Larutan NH 4 SCN, digunakan untuk pentitratan lebihan AgNO 3; t—sampel natrium trikloroasetat; 0.001773 -- jisim klorin sepadan dengan 1 ml 0.05 N. larutan AgNO. Penentuan pecahan jisim (%) daripada jumlah klorin. Ambil 10 ml larutan yang telah disediakan sebelumnya ke dalam kelalang kon, tambahkan 10 ml larutan dengan pecahan jisim NaOH 30% dan 50 ml air. Sambungkan kelalang kepada pemeluwap refluks dan rebus kandungannya selama 2 jam. Biarkan cecair sejuk, bilas pemeluwap dengan air, kumpulkan air basuhan dalam kelalang yang sama. Tambah 20 ml asid nitrik cair (1:1) ke dalam larutan dan tambah 30 ml 0.05 N daripada buret. larutan perak nitrat. Titrasi lebihan perak nitrat kepada 0.05 N. larutan NH 4 SCN dengan kehadiran NH 4 Fe(SO 4)2. Kira pecahan jisim (%) jumlah klorin (xi) menggunakan formula di atas. Cari pecahan jisim (%) natrium trikloroasetat dalam penyediaan (x^) menggunakan formula
x2 = (x1 -- x) (185.5/106.5),
di mana 185.5 ialah jisim molar natrium trikloroasetat; 106.5 -- jisim klorin yang terkandung dalam jisim molar natrium trikloroasetat.
Disiarkan di Allbest.ru
...Dokumen yang serupa
Intipati dan klasifikasi kaedah pentitratan asid-bes, penggunaan penunjuk. Ciri-ciri pentitratan kompleksometrik. Analisis kaedah pentitratan kerpasan. Pengesanan titik akhir pentitratan. Konsep argenometri dan tisianometri.
ujian, ditambah 02/23/2011
Urutan pengiraan lengkung pentitratan larutan asid hidroklorik dengan larutan bes lemah ammonium hidroksida. Pembinaan lengkung pentitratan, penentuan titik kesetaraan dan neutraliti langsung. Memilih penunjuk dan mengira ralatnya.
ujian, ditambah 01/03/2016
Penentuan kandungan pembawa kealkalian dalam larutan natrium karbonat melalui pentitratan asid-bes secara langsung. Ungkapan matematik bagi hukum setara. Pembinaan lengkung pentitratan potensi kamiran dan pembezaan.
kerja makmal, ditambah 02/15/2012
Konsep dan jenis analisis titrimetri. Ciri-ciri agen dan penunjuk kompleks. Penyediaan larutan yang dititrasi untuk titrasi kompleksometrik. Kaedah untuk mengkaji aluminium, bismut, plumbum, magnesium, zink.
kerja kursus, ditambah 01/13/2013
Kaedah pentitratan potensiometri. Pentitratan asid-bes. Penentuan titik akhir pentitratan. Kaedah untuk menjalankan pentitratan potensiometri. Pentitratan potensiometri, instrumen yang digunakan dan pemprosesan keputusan analisis.
kerja kursus, ditambah 06/24/2008
Klasifikasi kaedah pentitratan redoks. Faktor yang mempengaruhi kadar tindak balas. Penunjuk khusus dan redoks. Intipati permanganatometri, iodometri, dikromatometri. Penyediaan larutan kalium dikromat.
pembentangan, ditambah 03/19/2015
Pengiraan ralat penunjuk untuk penunjuk terpilih, lengkung pentitratan 25 ml larutan CH3COOH 0.05 M dengan larutan KOH 0.05 M. Penunjuk asid-bes. Peringkat pentitratan: titik permulaan, luas sebelum titik dan luas selepas titik kesetaraan.
ujian, ditambah 18/12/2013
Ciri-ciri kaedah pentitratan redoks. Keperluan asas untuk tindak balas, pemalar keseimbangan. Ciri-ciri jenis pentitratan redoks, penunjuk dan lengkungnya. Penyediaan dan penyeragaman penyelesaian.
kerja kursus, ditambah 25/12/2014
Konsep analisis titrametrik. Pentitratan redoks, jenis dan keadaan tindak balasnya. Pengiraan titik lengkung pentitratan, potensi, pembinaan lengkung pentitratan. Pemilihan penunjuk, pengiraan ralat pentitratan penunjuk.
kerja kursus, ditambah 06/10/2012
Klasifikasi kaedah analisis titrametrik. Intipati kaedah "peneutralan". Penyediaan penyelesaian kerja. Pengiraan titik dan pembinaan keluk pentitratan asid-bes dan redoks. Kebaikan dan keburukan iodometri.
pengenalan
Bengkel makmal dijalankan selepas mempelajari kursus teori "Kimia analisis dan analisis kimia fizikal" dan berfungsi untuk menyatukan dan mendalami pengetahuan yang diperoleh.
Tugas analisis kuantitatif adalah untuk menentukan jumlah (kandungan) unsur (ion), radikal, kumpulan berfungsi, sebatian atau fasa dalam objek yang dianalisis. Kursus ini merangkumi kaedah asas analisis titrimetrik (volumetrik), kaedah pentitratan dan aplikasi praktikalnya.
Sebelum memulakan kerja makmal, pelajar menjalani arahan keselamatan. Sebelum menyelesaikan setiap kerja, pelajar mesti lulus kolokium pada bahagian yang ditentukan oleh guru, serta metodologi analisis. Untuk melakukan ini anda perlukan:
1) ulang bahagian kursus yang berkaitan;
2) membiasakan diri dengan metodologi kerja secara terperinci;
3) merangka persamaan tindak balas kimia yang menjadi asas kepada analisis kimia yang dijalankan;
4) mengkaji ciri-ciri analisis dari sudut keselamatan.
Berdasarkan hasil kerja mereka, pelajar membuat laporan, yang sepatutnya menunjukkan:
· jawatan;
· Objektif;
· asas teori kaedah: intipati kaedah, persamaan asas, pengiraan dan pembinaan lengkung pentitratan, pilihan penunjuk;
· reagen dan peralatan yang digunakan semasa kerja;
· teknik analisis:
Penyediaan piawaian utama;
Penyediaan dan penyeragaman penyelesaian kerja;
Penentuan kandungan bahan ujian dalam larutan;
· data eksperimen;
· pemprosesan statistik keputusan analisis;
· kesimpulan.
KAEDAH ANALISIS TITRIMETRIK
Kaedah analisis titrimetri adalah berdasarkan pengukuran isipadu reagen dengan kepekatan yang diketahui dengan tepat (titran) yang dibelanjakan untuk tindak balas kimia dengan bahan yang ditentukan.
Prosedur penentuan (titrasi) terdiri daripada menambah titisan titisan daripada buret kepada isipadu yang diketahui dengan tepat bagi larutan analit dengan kepekatan yang tidak diketahui sehingga titik kesetaraan dicapai.
di mana X– analit; R- titran, P– hasil tindak balas.
Titik kesetaraan (iaitu)- ini ialah keadaan teori penyelesaian yang berlaku pada saat menambah jumlah titran yang setara R kepada analit X. Dalam amalan, titran ditambah kepada analit sehingga ia mencapai titik akhir titrasi (e.t.t.), yang difahami dalam petunjuk visual titik kesetaraan apabila warna penunjuk ditambah kepada larutan berubah. Sebagai tambahan kepada petunjuk visual, titik kesetaraan boleh didaftarkan dengan cara instrumental. Dalam kes ini, titik akhir titrasi (titik akhir titrasi) difahami sebagai momen perubahan mendadak dalam kuantiti fizik yang diukur semasa proses titrasi (kekuatan semasa, potensi, kekonduksian elektrik, dll.).
Kaedah analisis titrimetri menggunakan jenis tindak balas kimia berikut: tindak balas peneutralan, tindak balas pengoksidaan-penurunan, tindak balas pemendakan dan tindak balas kompleks.
Bergantung pada jenis tindak balas kimia yang digunakan, berikut dibezakan: kaedah analisis titrimetri:
– pentitratan asid-bes;
– pentitratan pemendakan;
– pentitratan kompleksometri atau kompleksometri;
– titrasi redoks atau redoksimetri.
Tindak balas yang digunakan dalam kaedah analisis titrimetri memerlukan yang berikut: keperluan:
· tindak balas mesti diteruskan dalam nisbah stoikiometri, tanpa tindak balas sampingan;
· tindak balas mesti berjalan hampir tidak boleh balik (≥ 99.9%), pemalar keseimbangan tindak balas K p >10 6, mendakan yang terhasil mesti mempunyai keterlarutan S < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;
· tindak balas mesti diteruskan pada kelajuan yang cukup tinggi;
· tindak balas mesti berlaku pada suhu bilik;
· titik kesetaraan mesti ditetapkan dengan jelas dan boleh dipercayai dalam beberapa cara.
Kaedah pentitratan
Dalam mana-mana kaedah analisis titrimetri, terdapat beberapa kaedah pentitratan. Membezakan titrasi ke hadapan, titrasi belakang dan titrasi sesaran .
Pentitratan langsung– titran ditambah setitik demi sedikit kepada larutan analit sehingga takat kesetaraan dicapai.
Skim pentitratan: X + R = P.
Hukum setara untuk pentitratan langsung:
C (1/ z) X V X = C (1/ z) R V R . (2)
Jumlah (jisim) analit yang terkandung dalam larutan ujian dikira menggunakan hukum setara (untuk pentitratan langsung)
m X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)
di mana C (1/ z) R– kepekatan molar setara titran, mol/dm 3 ;
V R– isipadu titran, cm3;
M ( 1/ z) X– jisim molar setara dengan bahan yang ditentukan;
C (1/ z) X– kepekatan molar setara dengan analit, mol/dm 3 ;
V X– isipadu bahan yang ditentukan, cm3.
Pentitratan belakang– dua titran digunakan. Pada mulanya
Isipadu tepat titran pertama ditambah kepada larutan yang dianalisis ( R 1), diambil secara berlebihan. Baki titran tidak bertindak balas R1 dititrasi dengan titran kedua ( R 2). Kuantiti titran R 1, dibelanjakan
untuk interaksi dengan analit ( X) ditentukan oleh perbezaan antara isipadu tambahan titran R 1 (V 1) dan isipadu titran R 2 (V 2) dibelanjakan untuk pentitratan baki titran R 1.
Skim pentitratan: X + R 1 lebihan tetap = P 1 (R 1 baki).
R 1 baki + R 2 = P2.
Apabila menggunakan pentitratan balik, hukum kesetaraan ditulis seperti berikut:
Jisim analit dalam kes pentitratan belakang dikira menggunakan formula
Kaedah pentitratan terbalik digunakan dalam kes di mana adalah mustahil untuk memilih penunjuk yang sesuai untuk tindak balas langsung atau ia meneruskan dengan kesukaran kinetik (kadar tindak balas kimia yang rendah).
Pentitratan dengan penggantian (pentitratan tidak langsung)– digunakan dalam kes di mana pentitratan langsung atau terbalik bagi analit adalah mustahil atau sukar, atau apabila penunjuk yang sesuai tidak tersedia.
Kepada analit X tambah sedikit reagen A secara berlebihan, apabila interaksi dengan mana jumlah bahan yang setara dilepaskan R. Kemudian produk tindak balas R titrasi dengan titran yang sesuai R.
Skim pentitratan: X + A lebihan = P1.
P 1 + R = P2.
Hukum kesetaraan untuk pentitratan dengan penggantian ditulis seperti berikut:
Oleh kerana bilangan setara bagi analit ialah X dan hasil tindak balas R adalah sama, pengiraan jisim analit dalam kes pentitratan tidak langsung dikira menggunakan formula
m X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)
Reagen
1. Asid suksinik H 2 C 4 H 4 O 4 (gred reagen) – piawaian primer.
2. Larutan natrium hidroksida NaOH dengan kepekatan molar
~2.5 mol/dm 3
3. H 2 O disuling.
peralatan pelajar menerangkan sendiri.
Kemajuan kerja:
1. Penyediaan piawaian utama asid suksinik HOOCCH 2 CH 2 COOH.
Asid suksinik disediakan dalam isipadu 200.00 cm 3 dengan kepekatan molar setara 
mol/dm 3 .
g/mol.
Persamaan tindak balas:
Mengambil sampel (menimbang):
Berat halangan
Ditimbang secara kuantitatif dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik ( 
cm 3), tambah 50 - 70 cm 3 air suling, kacau sehingga asid suksinik larut sepenuhnya, sesuaikan dengan tanda dengan air suling
dan gaul sebati.
harapkan
mengikut formula
Reagen
1. Natrium karbonat Na 2 CO 3 (gred reagen) – piawaian utama.
2. H 2 O disuling.
3. Kepekatan HCl asid hidroklorik 1:1 (r=1.095 g/cm3).
4. Penunjuk asid-bes (dipilih mengikut keluk pentitratan).
5. Penunjuk campuran - metil jingga dan metilena biru.
Kemajuan kerja:
1. Penyediaan natrium karbonat piawai utama (Na 2 CO 3).
Larutan natrium karbonat disediakan dengan isipadu 200.00 cm 3 dengan kepekatan molar setara 
mol/dm 3 .
Pengiraan jisim sampel, g: (jisim diambil tepat ke tempat perpuluhan keempat).
Persamaan tindak balas:
1) Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2
_____________________________________
Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2
H 2 CO 3 – asid lemah (K a1= 10 -6.35 , K a2 = 10 -10,32).
Mengambil sampel (menimbang):
Berat kaca jam (kaca)
Berat kaca jam (kaca) dengan berat
Berat halangan
Ditimbang secara kuantitatif dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik ( cm 3), tambah 50 - 70 cm 3 air suling, gaul sehingga natrium karbonat larut sepenuhnya, sesuaikan dengan tanda dengan air suling
dan gaul sebati.
Kepekatan sebenar standard utama harapkan
mengikut formula
2. Penyediaan dan penyeragaman titran (larutan HCl)
Satu larutan asid hidroklorik disediakan dengan isipadu lebih kurang 500 cm3
dengan kepekatan molar bersamaan kira-kira 0.05÷0.06 mol/dm 3)
Titran - larutan asid hidroklorik dengan kepekatan anggaran 0.05 mol/dm 3 disediakan daripada asid hidroklorik yang dicairkan 1:1 (r = 1.095 g/cm 3).
Penyeragaman penyelesaian HCl dijalankan mengikut piawaian utama Na 2 CO 3 dengan pentitratan terus, menggunakan kaedah pipetting.
Penunjuk dipilih mengikut lengkung pentitratan natrium karbonat dengan asid hidroklorik (Rajah 4).
nasi. 4. Lengkung pentitratan 100.00 cm 3 Na 2 CO 3 larutan dengan DENGAN= 0.1000 mol/dm 3 larutan HCl dengan C 1/ z= 0.1000 mol/dm 3
Apabila mentitrasi ke titik kesetaraan kedua, gunakan penunjuk metil jingga, larutan akueus 0.1% (pT = 4.0). Tukar warna daripada kuning kepada oren (warna mawar teh). Selang peralihan
(pH = 3.1 – 4.4).
Skema 3. Penyeragaman larutan HCl
Letakkan 25.00 cm 3 aliquot larutan Na 2 CO 3 piawai (dengan pipet) ke dalam kelalang pentitratan kon berkapasiti 250 cm 3, tambah 2–3 titis metil oren, cairkan dengan air hingga 50–75 cm 3 dan titrasi dengan larutan asid hidroklorik sehingga warna berubah.dari kuning kepada warna “tea rose” dengan satu titisan titran. Pentitratan dilakukan dengan kehadiran "saksi" (larutan stok Na 2 CO 3 dengan penunjuk). Keputusan pentitratan direkodkan dalam jadual. 4. Kepekatan asid hidroklorik ditentukan mengikut hukum setara: .
Jadual 4
Keputusan penyeragaman larutan asid hidroklorik
Tugasan
1. Merumus konsep setara dalam tindak balas asid-bes. Kira kesetaraan soda dan asid fosforik dalam tindak balas berikut:
Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl
Na 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O
H 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 2NaOH = Na 2 HPO 4 + H 2 O
H 3 PO 4 + 3NaOH = Na 3 PO 4 + 3H 2 O
2. Tulis persamaan tindak balas antara asid hidroklorik, asid sulfurik, natrium hidroksida, aluminium hidroksida, natrium karbonat, kalium bikarbonat dan hitung jisim setara bahan-bahan ini.
3. Lakarkan lengkung pentitratan untuk 100.00 cm 3 asid hidroklorik dengan kepekatan molar bersamaan dengan 0.1 mol/dm 3 dengan natrium hidroksida dengan kepekatan molar bersamaan dengan 0.1 mol/dm 3. Pilih penunjuk yang mungkin
4. Lakarkan lengkung pentitratan untuk 100.00 cm 3 asid akrilik (CH 2 =CHCOOH, pK a= 4.26) dengan kepekatan molar yang setara
0.1 mol/dm 3 natrium hidroksida dengan kepekatan molar yang setara
0.1 mol/dm3. Bagaimanakah komposisi larutan berubah semasa pentitratan? Pilih penunjuk yang mungkin dan kira ralat penunjuk pentitratan.
5. Lakarkan lengkung pentitratan untuk hidrazin (N 2 H 4 + H 2 O, pK b= 6,03)
dengan kepekatan molar bersamaan dengan 0.1 mol/dm 3 asid hidroklorik
dengan kepekatan molar bersamaan 0.1 mol/dm 3 . Apakah persamaan
dan perbezaan dalam pengiraan pH dan keluk pentitratan berbanding dengan keluk pentitratan asid lemah dengan alkali? Pilih penunjuk yang mungkin
dan mengira ralat penunjuk pentitratan.
6. Kira pekali aktiviti dan kepekatan ion aktif
dalam larutan 0.001 M aluminium sulfat, 0.05 M natrium karbonat, 0.1 M kalium klorida.
7. Kira pH larutan 0.20 M metilamin jika pengionannya dalam larutan akueus diterangkan oleh persamaan
B + H 2 O = BH + + OH - , K b= 4.6 ×10 - 3, dengan B ialah tapaknya.
8. Kira pemalar penceraian asid hipoklorus HOCl jika larutan 1.99 × 10 - 2 M mempunyai pH = 4.5.
9. Kira pH larutan yang mengandungi 6.1 g/mol asid glikolik (CH 2 (OH)COOH, K A= 1.5 × 10 - 4).
10. Kira pH larutan yang diperoleh dengan mencampurkan 40 ml larutan asid hidroklorik 0.015 M dengan:
a) 40 ml air;
b) 20 ml larutan natrium hidroksida 0.02 M;
c) 20 ml larutan barium hidroksida 0.02 M;
d) 40 ml larutan 0.01 M asid hipoklorus, K A=5.0 × 10 - 8.
11. Kira kepekatan ion asetat dalam larutan asid asetik
dengan pecahan jisim 0.1%.
12. Kira kepekatan ion ammonium dalam larutan ammonia dengan pecahan jisim 0.1%.
13. Kira jisim sampel natrium karbonat yang diperlukan untuk menyediakan 250.00 ml larutan 0.5000 M.
14. Kira isipadu larutan asid hidroklorik dengan kepekatan molar bersamaan dengan 11 mol/l dan isipadu air yang mesti diambil untuk menyediakan 500 ml larutan asid hidroklorik 0.5 M.
15. 0.15 g magnesium logam telah dilarutkan dalam 300 ml larutan 0.3% asid hidroklorik. Kira kepekatan molar ion hidrogen, magnesium dan klorin dalam larutan yang terhasil.
16. Apabila 25.00 ml larutan asid sulfurik dicampur dengan larutan barium klorida, 0.2917 g barium sulfat diperolehi. Tentukan titer larutan asid sulfurik.
17. Kira jisim kalsium karbonat yang bertindak balas
dengan asid hidroklorik 80.5 mmol.
18. Berapa gram monosodium fosfat perlu ditambah?
kepada 25.0 ml larutan natrium hidroksida 0.15 M untuk mendapatkan larutan dengan pH = 7? Untuk asid fosforik pK a1= 2.15; pK a2= 7.21; pK a3 = 12,36.
19. Untuk mentitrasi 1.0000 g asid sulfurik wasap, dicairkan dengan air, 43.70 ml larutan natrium hidroksida 0.4982 M digunakan. Asid sulfurik berasap diketahui mengandungi anhidrida sulfurik yang dilarutkan dalam asid sulfurik kontang. Kira pecahan jisim anhidrida sulfurik dalam asid sulfurik berwasap.
20. Ralat mutlak dalam menyukat isipadu menggunakan buret ialah 0.05 ml. Kira ralat relatif bagi mengukur isipadu dalam 1; 10 dan 20 ml.
21. Larutan disediakan dalam kelalang volumetrik berkapasiti 500.00 ml
daripada sampel 2.5000 g natrium karbonat. Kira:
a) kepekatan molar larutan;
b) kepekatan molar setara (½ Na 2 CO 3);
c) titer larutan;
d) titer bagi asid hidroklorik.
22. Berapakah isipadu larutan natrium karbonat 10% dengan ketumpatan
1.105 g/cm 3 perlu diambil untuk penyediaan:
a) 1 liter larutan dengan titer TNa 2 CO 3 = 0.005000 g/cm 3 ;
b) 1 liter larutan dengan TNa 2 CO 3 /HCl = 0.003000 g/cm 3?
23. Apakah isipadu asid hidroklorik dengan pecahan jisim 38.32% dan ketumpatan 1.19 g/cm3 perlu diambil untuk menyediakan 1500 ml larutan 0.2 M?
24. Berapakah isipadu air yang mesti ditambah kepada 1.2 L 0.25 M HCl untuk menyediakan larutan 0.2 M?
25. Daripada 100 g natrium hidroksida teknikal yang mengandungi 3% natrium karbonat dan 7% kekotoran acuh tak acuh, 1 liter larutan telah disediakan. Kira kepekatan molar dan titer asid hidroklorik bagi larutan alkali yang terhasil, dengan mengandaikan bahawa natrium karbonat dititrasi kepada asid karbonik.
26. Terdapat sampel yang mungkin mengandungi NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 atau campuran sebatian ini seberat 0.2800 g Sampel telah dilarutkan dalam air.
Untuk mentitrasi larutan yang terhasil dengan kehadiran fenolftalein, 5.15 ml digunakan, dan dengan kehadiran metil oren - 21.45 ml asid hidroklorik dengan kepekatan molar bersamaan dengan 0.1520 mol/l. Tentukan komposisi sampel dan pecahan jisim komponen dalam sampel.
27. Lakarkan lengkung pentitratan untuk 100.00 cm 3 larutan ammonia 0.1000 M dengan larutan asid hidroklorik 0.1000 M, justifikasikan pilihan penunjuk.
28. Kira pH titik kesetaraan, permulaan dan akhir pentitratan 100.00 cm 3 0.1000 M larutan asid malonik (HOOCCH 2 COOH) dengan larutan natrium hidroksida 0.1000 M (pK a 1=1.38; rK a 2=5,68).
29. Pentitratan 25.00 cm 3 larutan natrium karbonat dengan kepekatan molar bersamaan 0.05123 mol/dm 3 memerlukan 32.10 cm 3 asid hidroklorik. Kira kepekatan molar asid hidroklorik setara.
30. Berapa ml larutan ammonium klorida 0.1 M mesti ditambah
kepada 50.00 ml larutan ammonia 0.1 M untuk membentuk larutan penimbal
dengan pH=9.3.
31. Campuran asid sulfurik dan fosforik telah dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 250.00 cm 3. Untuk pentitratan, dua sampel 20.00 cm 3 diambil, satu dititrasi dengan larutan natrium hidroksida dengan kepekatan molar yang setara.
0.09940 mol/dm 3 dengan penunjuk metil jingga, dan yang kedua dengan fenolftalein. Penggunaan natrium hidroksida dalam kes pertama ialah 20.50 cm 3 , dan dalam kes kedua 36.85 cm 3 . Tentukan jisim asid sulfurik dan fosforik dalam campuran.
Dalam kompleksometri
Sehingga titik kesetaraan =( C M V M – C EDTA V EDTA)/( V M+ V EDTA). (21)
Pada titik kesetaraan = 
. (22)
Selepas titik kesetaraan = 
. (23)
Dalam Rajah. Rajah 9 menunjukkan lengkung pentitratan ion kalsium dalam larutan penimbal dengan nilai pH yang berbeza. Dapat dilihat bahawa pentitratan Ca 2+ hanya boleh dilakukan pada pH ³ 8.
Reagen
2. H 2 O disuling.
3. Larutan piawai Mg(II) dengan kepekatan molar
0.0250 mol/dm3.
4. Penampan ammonia dengan pH = 9.5.
5. Larutan kalium hidroksida KOH dengan pecahan jisim 5%.
6. Eriochrome black T, campuran penunjuk.
7. Kalkon, campuran penunjuk.
Asas teori kaedah:
Kaedah ini berdasarkan interaksi ion Ca 2+ dan Mg 2+ dengan garam disodium asid etilenadiaminetetraacetic (Na 2 H 2 Y 2 atau Na-EDTA) dengan pembentukan kompleks yang stabil dalam nisbah molar M:L=1 :1 dalam julat pH tertentu.
Untuk menetapkan titik kesetaraan apabila menentukan Ca 2+ dan Mg 2+, calcon dan eriochrome black T digunakan.
Penentuan Ca 2+ dilakukan pada pH ≈ 12, manakala Mg 2+ adalah
dalam larutan dalam bentuk mendakan magnesium hidroksida dan tidak dititrasi dengan EDTA.
Mg 2+ + 2OH - = Mg(OH) 2 ↓
Ca 2+ + Y 4- « CaY 2-
Pada pH ≈ 10 (larutan penimbal ammonia), Mg 2+ dan Ca 2+ adalah
dalam larutan dalam bentuk ion dan selepas penambahan EDTA dititrasi bersama.
Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +
Mg 2+ + HY 3- « MgY 2- +H +
Untuk menentukan isipadu EDTA yang dibelanjakan untuk pentitratan Mg 2+,
daripada jumlah isipadu yang digunakan untuk mentitrasi campuran pada pH ≈ 10, tolak isipadu yang digunakan untuk pentitratan Ca 2+ pada pH ≈ 12.
Untuk mencipta pH ≈ 12, gunakan larutan KOH 5% untuk mencipta
pH ≈ 10 gunakan larutan penimbal ammonia (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl).
Kemajuan kerja:
1. Penyeragaman titran - larutan EDTA (Na 2 H 2 Y)
Larutan EDTA disediakan dengan kepekatan anggaran 0.025 M
daripada larutan ≈ 0.05 M, cairkannya dengan air suling 2 kali. Untuk menyeragamkan EDTA, gunakan larutan piawai MgSO 4
dengan kepekatan 0.02500 mol/dm3.
Skim 5. Penyeragaman titran - larutan EDTA
Dalam kelalang pentitratan kon dengan kapasiti 250 cm 3, letakkan 20.00 cm 3 larutan MgSO 4 piawai dengan kepekatan 0.02500 mol/dm 3, tambah ~ 70 cm 3 air suling, ~ 10 cm 3 larutan penimbal ammonia dengan pH ~ 9.5 – 10 dan tambah penunjuk eriochrome hitam T kira-kira 0.05 g
(di hujung spatula). Dalam kes ini, penyelesaian bertukar menjadi merah wain. Larutan dalam kelalang dititrasi perlahan-lahan dengan larutan EDTA sehingga warna berubah daripada merah wain kepada hijau. Keputusan pentitratan direkodkan dalam jadual. 6. Kepekatan EDTA ditentukan mengikut undang-undang setara: 
.
Jadual 6
Keputusan penyeragaman penyelesaian EDTA
2. Penentuan kandungan Ca 2+
Lengkung pentitratan Ca 2+ dengan larutan EDTA pada pH=10 dan pH=12 dibina secara bebas.
Penyelesaian masalah dalam kelalang volumetrik dibawa ke tanda dengan air suling dan dicampur dengan teliti.
Skema 6. Penentuan kandungan Ca 2+ dalam larutan
Satu alikuot larutan ujian 25.00 cm 3 yang mengandungi kalsium dan magnesium dimasukkan ke dalam kelalang pentitratan kon dengan kapasiti 250 cm 3, ~ 60 cm 3 air, ~ 10 cm 3 daripada larutan KOH 5% ditambah. Selepas mendakan amorf Mg(OH) 2 ↓ telah terbentuk, penunjuk kalkon kira-kira 0.05 g ditambah kepada larutan (di hujung spatula) dan perlahan-lahan dititrasi dengan larutan EDTA sehingga warna berubah daripada merah jambu kepada biru pucat. . Keputusan pentitratan ( V 1) dimasukkan dalam Jadual 7.
Jadual 7
| Pengalaman no. | Isipadu EDTA, cm 3 | Kandungan Ca 2+ dalam larutan, g | |
| 25,00 |  |
||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
3. Penentuan kandungan Mg 2+
Keluk pentitratan Mg 2+ dengan larutan EDTA pada pH=10 dibina secara bebas.
Skema 7. Penentuan kandungan Mg 2+ dalam larutan
Alikuot 25.00 cm 3 larutan ujian yang mengandungi kalsium dan magnesium diletakkan dalam kelalang pentitratan kon dengan kapasiti 250 cm 3, ~ 60 cm 3 air suling, ~ 10 cm 3 larutan penimbal ammonia dengan pH ~ 9.5– 10 ditambah, dan penunjuk ditambah. eriochrome black T kira-kira 0.05 g
(di hujung spatula). Dalam kes ini, penyelesaian bertukar menjadi merah wain. Larutan dalam kelalang dititrasi perlahan-lahan dengan larutan EDTA sehingga warna berubah daripada merah wain kepada hijau. Keputusan pentitratan ( V 2) dimasukkan ke dalam jadual. 8.
Jadual 8
Keputusan pentitratan larutan yang mengandungi kalsium dan magnesium
| Pengalaman no. | Isipadu larutan ujian, cm 3 | Isipadu EDTA, V∑, cm 3 | Kandungan Mg 2+ dalam larutan, g |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
Reagen
1. Larutan EDTA dengan kepekatan molar ~ 0.05 mol/dm 3.
2. Larutan piawai Cu(II) dengan titer 2.00×10 -3 g/dm 3 .
3. H 2 O disuling.
4. Penampan ammonia dengan pH ~ 8 – 8.5.
5. Murexide, campuran penunjuk.
Tugasan
1. Kira α 4 untuk EDTA pada pH=5, jika pemalar pengionan EDTA adalah seperti berikut: K 1 =1.0·10 -2, K 2 =2.1·10 -3, K 3 =6.9·10 -7 , K 4 =5.5·10 -11.
2. Lakarkan lengkung pentitratan untuk 25.00 ml larutan nikel 0.020 M dengan larutan EDTA 0.010 M pada pH = 10, jika pemalar kestabilan
K NiY = 10 18.62. Kira p selepas menambah 0.00; 10.00; 25.00; 40.00; 50.00 dan 55.00 ml titran.
3. Untuk pentitratan 50.00 ml larutan yang mengandungi ion kalsium
dan magnesium, ia mengambil 13.70 ml larutan EDTA 0.12 M pada pH=12 dan 29.60 ml pada pH=10. Nyatakan kepekatan kalsium dan magnesium dalam larutan dalam mg/ml.
4. Apabila menganalisis 1 liter air, 0.2173 g kalsium oksida dan 0.0927 g magnesium oksida ditemui. Kira berapa isipadu EDTA dengan kepekatan 0.0500 mol/l telah dibelanjakan untuk pentitratan.
5. Untuk mentitrasi 25.00 ml larutan piawai yang mengandungi 0.3840 g magnesium sulfat, 21.40 ml larutan Trilon B telah digunakan. Kira titer larutan ini untuk kalsium karbonat dan kepekatan molarnya.
6. Berdasarkan pemalar pembentukan (kestabilan) kompleksonat logam yang diberikan di bawah, nilaikan kemungkinan pentitratan kompleksometri ion logam pada pH = 2; 5; 10; 12.
7. Apabila mentitrasi larutan 0.01 M Ca 2+ dengan larutan EDTA 0.01 M pada pH = 10, pemalar kestabilan K CaY = 10 10.6. Kira apakah pemalar kestabilan bersyarat kompleks logam dengan penunjuk harus berada pada pH=10 jika = pada titik akhir pentitratan.
8. Pemalar pengionan asid bagi penunjuk yang digunakan dalam pentitratan kompleksometri ialah 4.8·10 -6. Kirakan kandungan bentuk berasid dan beralkali penunjuk pada pH = 4.9, jika jumlah kepekatannya dalam larutan ialah 8.0·10 -5 mol/l. Tentukan kemungkinan menggunakan penunjuk ini semasa mentitrasi larutan
dengan pH=4.9, jika warna bentuk asidnya sepadan dengan warna kompleks.
9. Untuk menentukan kandungan aluminium dalam sampel, sampel 550 mg telah dibubarkan dan 50.00 ml larutan 0.05100 M komplekson III telah ditambah. Lebihan yang terakhir telah dititrasi dengan 14.40 ml larutan 0.04800 M zink(II). Kira pecahan jisim aluminium dalam sampel.
10. Apabila memusnahkan kompleks yang mengandungi ion bismut dan iodida, yang terakhir dititrasi dengan larutan Ag(I), dan bismut dengan komplekson III.
Untuk mentitrasi larutan yang mengandungi 550 mg sampel, 14.50 ml larutan 0.05000 M komplekson III diperlukan, dan untuk mentitrasi ion iodida yang terkandung dalam 440 mg sampel, 23.25 ml larutan 0.1000 M Ag(I) diperlukan. Kira nombor koordinasi bismut dalam kompleks jika ion iodida ialah ligan.
11.
Satu sampel seberat 0.3280 g mengandungi Pb, Zn, Cu telah dibubarkan
dan dipindahkan ke dalam kelalang volumetrik 500.00 cm 3. Penentuan dilakukan dalam tiga peringkat:
a) untuk pentitratan bahagian pertama larutan dengan isipadu 10.00 cm 3 yang mengandungi Pb, Zn, Cu, 37.50 cm 3 daripada 0.0025 M larutan EDTA telah dibelanjakan; b) dalam bahagian kedua dengan isipadu 25.00 cm 3, Cu telah bertopeng, dan 27.60 cm 3 EDTA digunakan untuk pentitratan Pb dan Zn; c) dalam bahagian ketiga dengan isipadu 100.00 cm 3 Zn telah bertopeng
dan Cu, 10.80 cm 3 EDTA telah dibelanjakan untuk pentitratan Pb. Tentukan pecahan jisim Pb, Zn, Cu dalam sampel.
Lengkung pentitratan
Dalam redoksmetri, lengkung pentitratan diplot dalam koordinat E = f(C R),
ia menggambarkan secara grafik perubahan potensi sistem semasa proses pentitratan. Sebelum titik kesetaraan, potensi sistem dikira dengan nisbah kepekatan bentuk analit yang teroksida dan terkurang (kerana sebelum titik kesetaraan, salah satu bentuk titran hampir tiada), selepas titik kesetaraan. - mengikut nisbah kepekatan bentuk titran teroksida dan terkurang (kerana selepas titik kesetaraan, analit dititrasi hampir sepenuhnya).
Potensi pada titik kesetaraan ditentukan oleh formula
, (26)
di manakah bilangan elektron yang mengambil bahagian dalam tindak balas separuh;
– potensi elektrod piawai bagi separuh tindak balas.
Dalam Rajah. Rajah 10 menunjukkan lengkung pentitratan larutan asid oksalik H 2 C 2 O 4 dengan larutan kalium permanganat KMnO 4 dalam medium berasid
( = 1 mol/dm3).
nasi. 10. Lengkung pentitratan untuk 100.00 cm 3 larutan oksalik
asid H 2 C 2 O 4 s C 1/ z= 0.1000 mol/dm 3 larutan permanganat
kalium KMnO 4 s C 1/ z= 0.1000 mol/dm 3 pada = 1 mol/dm 3
Keupayaan tindak balas separuh MnO 4 - + 5 e+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O bergantung kepada pH medium, kerana ion hidrogen mengambil bahagian dalam tindak balas separuh.
Permanganatometri
Titran ialah larutan kalium permanganat KMnO 4, yang merupakan agen pengoksidaan yang kuat. Persamaan asas:
MnO 4 - +8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, 
=+1.51 V.
M 1/ z (KMnO 4) = 
g/mol.
Dalam persekitaran yang sedikit berasid, neutral dan sedikit beralkali, disebabkan oleh potensi redoks yang lebih rendah, ion permanganat dikurangkan kepada Mn +4.
MnO 4 - +2H 2 O + 3e = MnO 2 ¯ + 4OH - , 
= +0.60 V.
M 1/ z (KMnO 4) = 158.03/3 = 52.68 g/mol.
Dalam persekitaran alkali, larutan kalium permanganat dikurangkan
sehingga Mn +6.
MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, 
= +0.558 V.
M 1/ z (KMnO 4) = 158.03 g/mol.
Untuk menghapuskan tindak balas sampingan, titrasi dengan kalium permanganat dijalankan dalam persekitaran berasid, yang dicipta dengan asid sulfurik. Ia tidak disyorkan untuk menggunakan asid hidroklorik untuk mencipta medium, kerana kalium permanganat boleh mengoksidakan ion klorida.
2Cl - – 2e = Cl 2 , = +1.359 V.
Kalium permanganat paling kerap digunakan dalam bentuk larutan
dengan kepekatan setara molar ~ 0.05 – 0.1 mol/dm 3 . Ia bukan piawai utama kerana fakta bahawa larutan kalium permanganat berair mampu mengoksidakan air dan kekotoran organik di dalamnya:
4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnО 2 ¯+ 3O 2 + 4OH -
Penguraian larutan kalium permanganat dipercepatkan dengan kehadiran mangan dioksida. Oleh kerana mangan dioksida adalah hasil penguraian permanganat, mendakan ini mempunyai kesan autokatalitik kepada proses penguraian.
Pepejal kalium permanganat yang digunakan untuk menyediakan penyelesaian tercemar dengan mangan dioksida, jadi adalah mustahil untuk menyediakan penyelesaian daripada sampel yang tepat. Untuk mendapatkan larutan kalium permanganat yang cukup stabil, selepas melarutkan sampel KMnO 4 dalam air, ia dibiarkan dalam botol gelap selama beberapa hari (atau direbus), dan kemudian MnO 2 dipisahkan dengan penapisan melalui kaca penapis (penapis kertas tidak boleh digunakan, kerana ia bertindak balas dengan kalium permanganat untuk membentuk mangan dioksida).
Warna larutan kalium permanganat adalah begitu sengit sehingga
bahawa penunjuk tidak diperlukan dalam kaedah ini. Untuk memberikan warna merah jambu yang ketara kepada 100 cm 3 air, 0.02 - 0.05 cm 3 larutan KMnO 4 adalah mencukupi
dengan kepekatan molar bersamaan 0.1 mol/dm 3 (0.02 M). Warna kalium permanganat pada titik akhir pentitratan tidak stabil dan beransur-ansur berubah warna akibat interaksi permanganat berlebihan
dengan ion mangan(II) hadir pada titik akhir dalam kuantiti yang agak besar:
2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnО 2 ¯ + 4H +
Penyeragaman penyelesaian kerja KMnO 4 dijalankan dengan natrium oksalat atau asid oksalik (baru dihalurkan semula dan dikeringkan pada 105°C).
Gunakan larutan piawai primer dengan kepekatan molar yang setara DENGAN(½ Na 2 C 2 O 4) = 0.1000 atau 0.05000 mol/l.
C 2 O 4 2- – 2e ® 2CO 2 , = -0.49 V
