วิธีการไทเทรตในวิชาเคมี การวิเคราะห์ไทไตรเมทริก ลักษณะเฉพาะของการวิจัยไทไตรเมตริก

การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกเป็นวิธีการหนึ่งในการกำหนดปริมาณของสารโดยการวัดปริมาตรของสารละลายของสารที่ทำปฏิกิริยากันอย่างแม่นยำ

ไทเตอร์– ปริมาณกรัมของสารที่มีอยู่ใน 1 มิลลิลิตร สารละลายหรือเทียบเท่ากับสารที่กำลังหาอยู่ ตัวอย่างเช่น ถ้าไทเทอร์ของ H 2 SO 4 เท่ากับ 0.0049 กรัม/มิลลิลิตร หมายความว่าสารละลายแต่ละมิลลิลิตรมีกรดซัลฟิวริก 0.0049 กรัม

สารละลายที่ทราบไทเทอร์เรียกว่าไทเทรต การไทเทรต- กระบวนการเติมสารละลายไทเทรตในปริมาณที่เท่ากันลงในสารละลายทดสอบหรือส่วนลงตัว ในกรณีนี้จะใช้โซลูชันมาตรฐาน - ช่องทางคงที่– สารละลายที่มีความเข้มข้นที่แน่นอนของสาร (Na 2 CO 3, HCl)

ปฏิกิริยาการไทเทรตต้องเป็นไปตามข้อกำหนดต่อไปนี้:

ความเร็วปฏิกิริยาสูง

ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินต่อไปจนเสร็จสิ้น

ปฏิกิริยาจะต้องมีปริมาณสัมพันธ์สูง

มีวิธีที่สะดวกในการบันทึกการสิ้นสุดปฏิกิริยา

HCl + NaOH → NaCl + H2O

งานหลักของการวิเคราะห์ไทไตรเมทไม่ใช่แค่การใช้สารละลายที่มีความเข้มข้นที่ทราบแน่ชัดเท่านั้น (ฟิกซ์ทานอล) แต่ยังระบุจุดสมมูลได้อย่างถูกต้องอีกด้วย

มีหลายวิธีในการแก้ไขจุดสมมูล:

ขึ้นอยู่กับสีที่แท้จริงของไอออนของธาตุที่ถูกกำหนด เช่น แมงกานีสในรูปของแอนไอออนเอ็มเอ็นโอ 4 -

ตามสารพยาน

ตัวอย่าง: Ag + + Cl - " AgCl $

Ag + + CrO 4 " Ag 2 CrO 4 $ (สีส้มสดใส)

เติมเกลือ K 2 CrO 4 (พยาน) จำนวนเล็กน้อยลงในขวดที่จะหาคลอรีนไอออน จากนั้นจึงค่อย ๆ เติมสารทดสอบจากบิวเรต โดยไอออนของคลอรีนจะทำปฏิกิริยาก่อนและจะเกิดตะกอนสีขาว (AgCl) กล่าวคือ AgCl PR<< ПР Ag2Cr O4.

ดังนั้นซิลเวอร์ไนเตรตเพิ่มอีกหยดหนึ่งจะให้สีส้มสดใส เนื่องจากคลอรีนทั้งหมดได้ทำปฏิกิริยาแล้ว

สาม- การใช้ตัวชี้วัด: ตัวอย่างเช่นในระหว่างปฏิกิริยาการวางตัวเป็นกลางจะใช้ตัวบ่งชี้กรดเบส: สารลิตมัส, ฟีนอล์ฟทาลีน, เมทิลออเรนจ์ - สารประกอบอินทรีย์ที่เปลี่ยนสีเมื่อเคลื่อนที่จากสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดไปเป็นด่าง

ตัวชี้วัด– สีย้อมออร์แกนิกที่จะเปลี่ยนสีเมื่อความเป็นกรดของสภาพแวดล้อมเปลี่ยนแปลง

แผนผัง (ละเว้นรูปแบบกลาง) ความสมดุลของตัวบ่งชี้สามารถแสดงเป็นปฏิกิริยากรด-เบส

HIn +H 2 O ใน - + H 3 O +

น้ำ
เอช + + โอ้ -

เอช++เอช2โอ
เอช3โอ+

พื้นที่การเปลี่ยนสีของตัวบ่งชี้ (ตำแหน่งและช่วงเวลา) ได้รับอิทธิพลจากปัจจัยทั้งหมดที่ค่าคงที่สมดุลขึ้นอยู่กับ (ความแรงของไอออน อุณหภูมิ สารแปลกปลอม ตัวทำละลาย) รวมถึงตัวบ่งชี้

การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก

การไทเทรตกรด-เบส (การทำให้เป็นกลาง): วิธีนี้กำหนดปริมาณของกรดหรือด่างในสารละลายที่วิเคราะห์

การตกตะกอนและการเกิดเชิงซ้อน (argentometry)

Ag + + Cl - " AgCl $

การไตเตรทรีดอกซ์ (redoximetry):

ก) เปอร์แมงกานาโตเมทรี (KMnO 4);

b) ไอโอโดเมทรี (Y 2);

c) โบรมาโตเมทรี (KBrO 3);

d) ไดโครมาโตเมทรี (K 2 Cr 2 O 7);

จ) เซริเมทรี (Ce(SO 4) 2);

จ) วานาโดเมทริก (NH 4 VO 3);

g) ไททาโนเมทรี (TiCl 3) เป็นต้น

การวิเคราะห์ไทไตรเมทริก (การวิเคราะห์ปริมาตร) เป็นวิธีการวิเคราะห์เชิงปริมาณโดยอาศัยการวัดปริมาตรหรือมวลของรีเอเจนต์ที่จำเป็นสำหรับการทำปฏิกิริยากับสารที่อยู่ระหว่างการศึกษา การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในห้องปฏิบัติการทางชีวเคมี คลินิก สุขาภิบาลและสุขอนามัย และห้องปฏิบัติการอื่นๆ ในการศึกษาเชิงทดลองและสำหรับการวิเคราะห์ทางคลินิก ตัวอย่างเช่น เมื่อสร้างสมดุลของกรด-เบส กำหนดความเป็นกรดของน้ำย่อย ความเป็นกรดและความเป็นด่างของปัสสาวะ เป็นต้น การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกยังทำหน้าที่เป็นวิธีหลักวิธีหนึ่งในการวิเคราะห์ทางเคมีในห้องปฏิบัติการเภสัชกรรมควบคุมและวิเคราะห์

ปริมาณของสารทดสอบในการวิเคราะห์ไทไตรเมทจะถูกกำหนดโดยการไทเทรต: สารละลายของสารอื่นที่ทราบความเข้มข้นจะถูกค่อยๆ เติมลงในปริมาตรที่วัดได้อย่างแม่นยำของสารละลายของสารทดสอบ จนกระทั่งปริมาณของสารนั้นเทียบเท่าทางเคมีกับปริมาณของการทดสอบ สาร. สถานะของความเท่าเทียมกันเรียกว่าจุดสมมูลของการไทเทรต สารละลายของรีเอเจนต์ที่ทราบความเข้มข้นซึ่งใช้สำหรับการไทเทรตเรียกว่าสารละลายไทเทรต (สารละลายมาตรฐานหรือไทแทรนต์): ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายไทเทรตสามารถแสดงได้ด้วยไทเทอร์ (กรัม/มิลลิลิตร) ค่าปกติ (eq/ลิตร) ฯลฯ

ข้อกำหนดต่อไปนี้กำหนดไว้สำหรับปฏิกิริยาที่ใช้ในการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก: สารจะต้องทำปฏิกิริยาในอัตราส่วนเชิงปริมาณ (ปริมาณสัมพันธ์) อย่างเคร่งครัดโดยไม่มีปฏิกิริยาข้างเคียง ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการอย่างรวดเร็วและเกือบจะเสร็จสมบูรณ์ ในการสร้างจุดสมมูลจำเป็นต้องใช้วิธีการที่เชื่อถือได้เพียงพอโดยต้องยกเว้นอิทธิพลของสารแปลกปลอมในระหว่างการทำปฏิกิริยา นอกจากนี้ เป็นที่พึงประสงค์ว่าในการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก ปฏิกิริยาจะเกิดขึ้นที่อุณหภูมิห้อง

จุดสมมูลในการวิเคราะห์ไทไตรเมทถูกกำหนดโดยการเปลี่ยนแปลงสีของสารละลายไทเทรตหรือตัวบ่งชี้ที่นำมาใช้ที่จุดเริ่มต้นหรือระหว่างการไทเทรต การเปลี่ยนแปลงค่าการนำไฟฟ้าของสารละลาย การเปลี่ยนแปลงศักย์ไฟฟ้าของอิเล็กโทรดที่จุ่มอยู่ใน สารละลายไทเทรต การเปลี่ยนแปลงค่าปัจจุบัน ความหนาแน่นของแสง ฯลฯ

วิธีแก้ไขจุดสมมูลที่ใช้กันอย่างแพร่หลายวิธีหนึ่งคือวิธีตัวบ่งชี้ ตัวบ่งชี้คือสารที่ทำให้สามารถสร้างจุดสิ้นสุดของการไทเทรตได้ (ช่วงเวลาที่สีของสารละลายไทเทรตเปลี่ยนไปอย่างรวดเร็ว) โดยส่วนใหญ่ จะมีการเพิ่มตัวบ่งชี้ลงในสารละลายทั้งหมดที่กำลังไตเตรท (ตัวบ่งชี้ภายใน) เมื่อทำงานกับตัวบ่งชี้ภายนอก ให้หยดสารละลายไทเทรตเป็นระยะๆ และผสมกับสารละลายตัวบ่งชี้หรือวางไว้บนกระดาษตัวบ่งชี้ (ซึ่งจะทำให้สูญเสียตัววิเคราะห์)

กระบวนการไทเทรตจะแสดงเป็นกราฟในรูปแบบของกราฟการไทเทรต ซึ่งช่วยให้คุณเห็นภาพความคืบหน้าทั้งหมดของการไทเทรต และเลือกตัวบ่งชี้ที่เหมาะสมที่สุดเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่แม่นยำ เนื่องจาก สามารถเปรียบเทียบกราฟการไทเทรตกับช่วงการเปลี่ยนสีของตัวบ่งชี้ได้

ข้อผิดพลาดในการวิเคราะห์ไทไตรเมทอาจเป็นระเบียบวิธีและความจำเพาะ เนื่องจากลักษณะของปฏิกิริยาที่กำหนด ข้อผิดพลาดด้านระเบียบวิธีมีความเกี่ยวข้องกับลักษณะเฉพาะของวิธีการไทเทรต และขึ้นอยู่กับข้อผิดพลาดของเครื่องมือวัด การสอบเทียบเครื่องแก้วเชิงปริมาตร ปิเปต บิวเรต และการบวมของของเหลวที่ไม่สมบูรณ์ตามผนังของเครื่องแก้วสำหรับการวัด

ข้อผิดพลาดเฉพาะเกิดจากคุณลักษณะของปฏิกิริยาที่กำหนด และขึ้นอยู่กับค่าคงที่สมดุลของปฏิกิริยา และความแม่นยำในการตรวจจับจุดสมมูล โมเลกุลยาทางเภสัชกรรม

วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก ขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาที่เกี่ยวข้อง แบ่งออกเป็นกลุ่มหลักๆ ดังต่อไปนี้:

• 1. วิธีการทำให้เป็นกลาง หรือการไตเตรทด้วยกรด-เบสจะขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง กล่าวคือ ปฏิกิริยาระหว่างกรดและเบส วิธีการเหล่านี้รวมถึงการวัดความเป็นกรด (การหาปริมาณของเบสโดยใช้สารละลายไทเทรตของกรด), การวัดความเป็นด่าง (การหาปริมาณกรดโดยใช้สารละลายของเบสแบบไทเทรต), ฮาโลเมทรี (การหาปริมาณของเกลือโดยใช้เบสหรือกรด หากพวกมันทำปฏิกิริยากับเกลือในอัตราส่วนปริมาณสัมพันธ์)
• 2. วิธีการตกตะกอนจะขึ้นอยู่กับการไตเตรทของสารที่ก่อให้เกิดสารประกอบที่ไม่ละลายน้ำในสภาพแวดล้อมบางอย่าง เช่น เกลือแบเรียม เงิน ตะกั่ว สังกะสี แคดเมียม ปรอท (II) ทองแดง (III) เป็นต้น วิธีการเหล่านี้รวมถึงการอาร์เจนโตเมทรี (การไตเตรทด้วยสารละลายไนเตรตซิลเวอร์), การวัดแบบปรอท (การไตเตรทด้วยสารละลายเมอร์คิวริกไนเตรต) เป็นต้น
• 3. วิธีการก่อตัวเชิงซ้อนหรือเชิงซ้อน (mercurimetry, fluorometry ฯลฯ) ขึ้นอยู่กับการใช้ปฏิกิริยาซึ่งทำให้เกิดสารประกอบเชิงซ้อน เช่น Ag+ + 2CN- ы Ag (CN)2] วิธีการทำให้เกิดภาวะเชิงซ้อนมีความเกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดกับวิธีการตกตะกอน เนื่องจาก ปฏิกิริยาการตกตะกอนจำนวนมากจะมาพร้อมกับการก่อตัวที่ซับซ้อนและการก่อตัวของเชิงซ้อนจะมาพร้อมกับการตกตะกอนของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ไม่ดี
• 4. วิธีการออกซิเดชั่น - รีดิวซ์หรือออกซิไดเมทรี ได้แก่ เปอร์แมงกานาโตเมทรี, โครมาโตเมทรี (ไบโครมาโตเมทรี), ไอโอโดเมทรี, โบรมาโตเมทรี, เซริเมทรี, วานาโดเมทรี ฯลฯ

การวิเคราะห์ไทไตรเมทริกขึ้นอยู่กับการวัดปริมาณรีเอเจนต์ที่ใช้ในการทำปฏิกิริยากับสารที่ต้องการอย่างแม่นยำ จนกระทั่งเมื่อไม่นานมานี้ การวิเคราะห์ประเภทนี้มักเรียกว่าปริมาตร เนื่องจากวิธีที่พบได้บ่อยที่สุดในการวัดปริมาณของรีเอเจนต์คือการวัดปริมาตรของสารละลายที่ใช้ในปฏิกิริยา ในปัจจุบัน การวิเคราะห์เชิงปริมาตรถือเป็นชุดของวิธีการที่อิงจากการวัดปริมาตรของสถานะของเหลว ก๊าซ หรือของแข็ง

ชื่อไทไตรเมตริกมีความเกี่ยวข้องกับคำว่า titer ซึ่งบ่งบอกถึงความเข้มข้นของสารละลาย เครื่องไตเตรทแสดงจำนวนกรัมของตัวถูกละลายในสารละลาย 1 มิลลิลิตร

สารละลายไทเทรตหรือสารละลายมาตรฐานคือสารละลายที่ทราบความเข้มข้นด้วยความแม่นยำสูง การไทเทรตคือการเติมสารละลายไทเทรตลงในสารละลายทดสอบเพื่อกำหนดปริมาณที่เท่ากันทุกประการ สารละลายไทเทรตมักเรียกว่าสารละลายที่ใช้งานได้หรือไทแทรนต์ ตัวอย่างเช่น หากกรดถูกไตเตรทด้วยอัลคาไล สารละลายอัลคาไลจะเรียกว่าไทแทรนต์ จุดของการไตเตรทเมื่อปริมาณของไตเตรทที่เติมเข้าไปเทียบเท่าทางเคมีกับปริมาณของสารไตเตรท เรียกว่าจุดสมมูล

ปฏิกิริยาที่ใช้ในการไทไตรเมทรีต้องเป็นไปตามข้อกำหนดพื้นฐานต่อไปนี้:

1) ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการในเชิงปริมาณเช่น ค่าคงที่สมดุลของปฏิกิริยาจะต้องมีขนาดใหญ่เพียงพอ

2) ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการด้วยความเร็วสูง

3) ปฏิกิริยาไม่ควรซับซ้อนจากอาการไม่พึงประสงค์

4) จะต้องมีวิธีกำหนดจุดสิ้นสุดของปฏิกิริยา

หากปฏิกิริยาไม่เป็นไปตามข้อกำหนดเหล่านี้อย่างน้อยหนึ่งข้อ จะไม่สามารถใช้ในการวิเคราะห์ไทไตรเมทริกได้

ในการไตเตรท มีการไทเทรตโดยตรง ย้อนกลับ และโดยอ้อม

ในวิธีการไทเทรตโดยตรง สารวิเคราะห์จะทำปฏิกิริยากับไทแทรนต์โดยตรง หากต้องการดำเนินการวิเคราะห์โดยใช้วิธีนี้ วิธีแก้ปัญหาการทำงานเพียงอย่างเดียวก็เพียงพอแล้ว

วิธีการไตเตรทแบบย้อนกลับ (หรือที่เรียกกันว่าวิธีการไทเทรตสารตกค้าง) ใช้วิธีการไทเทรตสองวิธี: สารละลายหลักและสารละลายเสริม ตัวอย่างเช่น การไทเทรตย้อนกลับของคลอไรด์ไอออนในสารละลายที่เป็นกรดเป็นที่รู้จักอย่างกว้างขวาง ขั้นแรก ให้เติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ทราบแล้วส่วนเกิน (สารละลายหลัก) ลงในสารละลายคลอไรด์ที่วิเคราะห์แล้ว ในกรณีนี้จะเกิดปฏิกิริยาเพื่อก่อให้เกิดซิลเวอร์คลอไรด์ที่ละลายน้ำได้เล็กน้อย

ปริมาณ AgNO 3 ที่มากเกินไปซึ่งไม่ทำปฏิกิริยาจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต (สารละลายเสริมการทำงาน)

การกำหนดไตเตรทประเภทหลักที่สามคือการไตเตรทขององค์ประกอบทดแทน หรือการไตเตรทโดยการแทนที่ (การไตเตรททางอ้อม) ในวิธีนี้ สารรีเอเจนต์พิเศษจะถูกเติมลงในสารที่ถูกกำหนด ซึ่งจะทำปฏิกิริยากับสารนั้น จากนั้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยาตัวใดตัวหนึ่งจะถูกไตเตรทด้วยสารละลายที่ใช้งานได้ ตัวอย่างเช่น ในระหว่างการวัดไอโอโดเมตริกของทองแดง จะมีการเพิ่ม KI ส่วนเกินโดยเจตนาลงในสารละลายที่วิเคราะห์ ปฏิกิริยา 2Cu 2+ +4I - =2CuI+ I 2 เกิดขึ้น ไอโอดีนที่ปล่อยออกมาจะถูกไตเตรทด้วยโซเดียมไธโอซัลเฟต

นอกจากนี้ ยังมีสิ่งที่เรียกว่าการไทเทรตแบบย้อนกลับ ซึ่งจะมีการไทเทรตสารละลายรีเอเจนต์มาตรฐานด้วยสารละลายที่วิเคราะห์แล้ว

การคำนวณผลการวิเคราะห์ไทไตรเมทจะขึ้นอยู่กับหลักการสมมูล ซึ่งสารจะทำปฏิกิริยากันในปริมาณที่เท่ากัน

เพื่อหลีกเลี่ยงความขัดแย้งใดๆ ขอแนะนำให้ลดปฏิกิริยากรด-เบสทั้งหมดให้เป็นเบสร่วมเดี่ยวซึ่งอาจเป็นไฮโดรเจนไอออนได้ ในปฏิกิริยารีดอกซ์ จะสะดวกที่จะเชื่อมโยงปริมาณของสารทำปฏิกิริยากับจำนวนอิเล็กตรอนที่รับหรือบริจาคโดยสารในปฏิกิริยาครึ่งหนึ่งที่กำหนด สิ่งนี้ช่วยให้เราสามารถให้คำจำกัดความต่อไปนี้

สิ่งที่เทียบเท่าคืออนุภาคจริงหรือสมมติที่สามารถเกาะ ปล่อย หรือเทียบเท่ากับไฮโดรเจนไอออนหนึ่งตัวในปฏิกิริยากรด-เบส หรืออิเล็กตรอนหนึ่งตัวในปฏิกิริยารีดอกซ์

เมื่อใช้คำว่า "เทียบเท่า" จำเป็นต้องระบุปฏิกิริยาเฉพาะที่อ้างถึงเสมอ ค่าเทียบเท่าของสารที่กำหนดไม่ใช่ค่าคงที่ แต่ขึ้นอยู่กับปริมาณสัมพันธ์ของปฏิกิริยาที่สารนั้นมีส่วนร่วม

ในการวิเคราะห์ไทไตรเมท จะใช้ปฏิกิริยาประเภทต่างๆ: - ปฏิกิริยาของกรด-เบส การเกิดภาวะเชิงซ้อน ฯลฯ ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดสำหรับปฏิกิริยาไทไตรเมท ประเภทของปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นระหว่างการไทเทรตเป็นพื้นฐานในการจำแนกวิธีการวิเคราะห์แบบไทไตรเมทริก โดยทั่วไปแล้ว วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริกต่อไปนี้จะมีความโดดเด่น

1. วิธีปฏิกิริยาระหว่างกรดและเบสเกี่ยวข้องกับกระบวนการถ่ายโอนโปรตอน:

2. วิธีการทำให้เกิดซ้อนใช้ปฏิกิริยาของการก่อตัวของสารประกอบประสานงาน:

3. วิธีการตกตะกอนขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาการก่อตัวของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ไม่ดี:

4. วิธีการลดออกซิเดชันจะรวมปฏิกิริยารีดอกซ์กลุ่มใหญ่เข้าด้วยกัน:

วิธีการไตเตรทบางวิธีตั้งชื่อตามประเภทของปฏิกิริยาหลักที่เกิดขึ้นระหว่างการไทเทรตหรือตามชื่อของไทแทรนต์ (ตัวอย่างเช่น ในวิธีการอาร์เจนโตเมตริก ไทแทรนต์คือสารละลาย AgNO 3 ในวิธีเปอร์แมงกานาโตเมตริก - สารละลาย KMn0 4 เป็นต้น)

วิธีการไทเทรตมีลักษณะพิเศษคือมีความแม่นยำสูง: ข้อผิดพลาดในการกำหนดคือ 0.1 - 0.3% โซลูชั่นการทำงานมีความเสถียร เพื่อระบุจุดสมมูลมีชุดตัวบ่งชี้ต่างๆ ในบรรดาวิธีการไทไตรเมทริกที่อิงตามปฏิกิริยาเชิงซ้อน ปฏิกิริยาที่ใช้สารเชิงซ้อนมีความสำคัญมากที่สุด แคตไอออนเกือบทั้งหมดก่อให้เกิดสารประกอบที่มีการประสานงานที่เสถียรกับเชิงซ้อน ดังนั้น วิธีการวัดเชิงซ้อนจึงเป็นสากลและใช้ได้กับการวิเคราะห์วัตถุต่างๆ ที่หลากหลาย

วิธีการไตเตรทกรด-เบสขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาระหว่างกรดและเบส ซึ่งก็คือปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง:

H + + OH - ↔ H 2 O

วิธีแก้ปัญหาการทำงานของวิธีนี้คือสารละลายกรดแก่ (HCl, H 2 S, HNO3 ฯลฯ ) หรือเบสแก่ (NaOH, KOH, Ba(OH) 2 เป็นต้น) วิธีการไตเตรทกรด-เบสจะแบ่งออกเป็น ขึ้นอยู่กับไทแทรนต์ ความเป็นกรด หากไทแทรนต์เป็นสารละลายกรด และ ความเป็นด่าง ถ้าไทแทรนต์เป็นสารละลายของเบส

สารละลายในการทำงานส่วนใหญ่จัดทำขึ้นเป็นสารละลายมาตรฐานรอง เนื่องจากวัสดุตั้งต้นสำหรับการเตรียมสารไม่ได้มาตรฐาน จากนั้นจึงมีการกำหนดมาตรฐานเทียบกับสารมาตรฐานหรือสารละลายมาตรฐาน ตัวอย่างเช่น: สารละลายกรดสามารถกำหนดมาตรฐานได้ตาม สารมาตรฐาน- โซเดียมเตตร้าบอเรต Na 2 B 4 O 7 ∙10H 2 O, โซเดียมคาร์บอเนต Na 2 CO 3 ∙10H 2 O หรือสารละลายมาตรฐานของ NaOH, KOH และสารละลายพื้นฐาน - โดยใช้กรดออกซาลิก H 2 C 2 O 4 ∙H 2 O, กรดซัคซินิก H 2 C 4 H 4 O 4 หรือสารละลายมาตรฐานของ HCl, H 2 SO 4, HNO 3

จุดสมมูลและจุดสิ้นสุดของการไทเทรต- ตามกฎความเท่าเทียมกัน การไตเตรทจะต้องดำเนินต่อไปจนกว่าปริมาณของรีเอเจนต์ที่เติมจะเท่ากับปริมาณของสารที่ถูกกำหนด ช่วงเวลาในระหว่างกระบวนการไตเตรทเมื่อปริมาณของสารละลายรีเอเจนต์มาตรฐาน (ไทแทรนต์) ในทางทฤษฎีจะเทียบเท่ากับปริมาณของสารที่กำหนดตามสมการปฏิกิริยาเคมีบางอย่างอย่างเคร่งครัดเรียกว่า จุดสมดุล .

จุดสมมูลถูกกำหนดได้หลายวิธี เช่น โดยการเปลี่ยนสีของตัวบ่งชี้ที่เพิ่มลงในสารละลายไทเทรต เรียกว่าช่วงเวลาที่มีการเปลี่ยนแปลงสีของตัวบ่งชี้ที่สังเกตได้ จุดสิ้นสุดการไตเตรท. บ่อยครั้งที่จุดสิ้นสุดของการไทเทรตไม่ตรงกับจุดสมมูลทุกประการ ตามกฎแล้วพวกเขาจะแตกต่างกันไม่เกิน 0.02-0.04 มล. (1-2 หยด) ของไทแทรนต์ นี่คือปริมาณไทแทรนต์ที่จำเป็นในการโต้ตอบกับตัวบ่งชี้

ส่งผลงานดีๆ ของคุณในฐานความรู้ได้ง่ายๆ ใช้แบบฟอร์มด้านล่าง

นักศึกษา นักศึกษาระดับบัณฑิตศึกษา นักวิทยาศาสตร์รุ่นเยาว์ ที่ใช้ฐานความรู้ในการศึกษาและการทำงาน จะรู้สึกขอบคุณเป็นอย่างยิ่ง

โพสต์เมื่อ http://www.allbest.ru/

วางแผน

1. สาระสำคัญของการไตเตรทแบบตกตะกอน

2. การไทเทรตอาร์เจนโตเมตริก

3. การไตเตรทแบบไทโอไซยานาโตเมตริก

4. การใช้การไตเตรทแบบตกตะกอน

4.1 การเตรียมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ได้มาตรฐาน

4.2 การเตรียมสารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนตที่ได้มาตรฐาน

4.3 การหาปริมาณคลอรีนในตัวอย่างตาม Volhard

4.4 การหาปริมาณโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตตในการเตรียมทางเทคนิค

1. สาระสำคัญของการตกตะกอนการไตเตรท

วิธีการนี้เป็นการรวมการวัดค่าไทไตรเมทโดยอิงตามปฏิกิริยาการก่อตัวของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ต่ำ เฉพาะปฏิกิริยาบางอย่างที่ตรงตามเงื่อนไขบางประการเท่านั้นที่เหมาะกับวัตถุประสงค์เหล่านี้ ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการตามสมการอย่างเคร่งครัดและไม่มีกระบวนการข้างเคียง การตกตะกอนที่เกิดขึ้นจะต้องไม่ละลายน้ำในทางปฏิบัติและหลุดออกมาอย่างรวดเร็วโดยไม่มีการก่อตัวของสารละลายอิ่มตัวยวดยิ่ง นอกจากนี้ จำเป็นต้องสามารถระบุจุดสิ้นสุดของการไตเตรทได้โดยใช้ตัวบ่งชี้ สุดท้ายนี้ ปรากฏการณ์ของการดูดซับ (การตกตะกอนร่วม) จะต้องแสดงออกมาในระหว่างการไตเตรทอย่างอ่อนมากจนผลลัพธ์ของการกำหนดไม่บิดเบี้ยว

ชื่อของวิธีการตกตะกอนแต่ละวิธีมาจากชื่อของสารละลายที่ใช้ วิธีการใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตเรียกว่าอาร์เจนโตเมทรี วิธีการนี้จะกำหนดปริมาณไอออน C1~ และ Br~ ในตัวกลางที่เป็นกลางหรือเป็นด่างเล็กน้อย ไทโอไซยานาโตเมตรีมีพื้นฐานมาจากการใช้สารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต NH 4 SCN (หรือโพแทสเซียม KSCN) และทำหน้าที่ตรวจสอบปริมาณ C1- และ Br~ เพียงเล็กน้อย แต่ในสารละลายที่มีความเป็นด่างและเป็นกรดสูง นอกจากนี้ยังใช้เพื่อกำหนดปริมาณเงินในแร่หรือโลหะผสม

วิธีการอาร์เจนโตเมตริกราคาแพงในการกำหนดฮาโลเจนจะค่อยๆ ถูกแทนที่ด้วยวิธีเมอร์คิวโรเมตริก ในระยะหลังจะใช้สารละลายปรอท (I) ไนเตรต Hg 2 (NO 3) 2

ให้เราพิจารณารายละเอียดเพิ่มเติมเกี่ยวกับการไทเทรตอาร์เจนโทเมตริกและไทโอไซยานาโตเมตริก

2. การไทเทรตอาร์เจนโตเมตริก

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาการตกตะกอนของไอออน C1~ และ Br~ โดยซิลเวอร์ไอออนบวกกับการก่อตัวของเฮไลด์ที่ละลายน้ำได้ไม่ดี:

Cl-+Ag+=AgClb Br^- + Ag+= AgBr

ในกรณีนี้จะใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต หากวิเคราะห์สารเพื่อหาปริมาณเงิน ก็จะใช้สารละลายโซเดียม (หรือโพแทสเซียม) คลอไรด์ ยาแก้ปัญหาการไตเตรท

กราฟการไทเทรตมีความสำคัญอย่างยิ่งในการทำความเข้าใจวิธีการอาร์เจนโตเมทรี เป็นตัวอย่าง ให้พิจารณากรณีการไตเตรท 10.00 มล. ของ 0.1 N สารละลายโซเดียมคลอไรด์ 0.1 N. สารละลายซิลเวอร์ไนไตรท์ (โดยไม่คำนึงถึงการเปลี่ยนแปลงปริมาตรของสารละลาย)

ก่อนการไทเทรตเริ่มต้น ความเข้มข้นของคลอไรด์ไอออนในสารละลายจะเท่ากับความเข้มข้นรวมของโซเดียมคลอไรด์ นั่นคือ 0.1 โมล/ลิตร หรือ = --lg lO-i = 1

เมื่อเติมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 9.00 มล. ลงในสารละลายไตเตรทของโซเดียมคลอไรด์ และคลอไรด์ไอออน 90% ถูกตกตะกอน ความเข้มข้นของไอออนในสารละลายจะลดลง 10 เท่าและเท่ากับ N0~ 2 โมล/ลิตร และ pCl จะเท่ากัน ถึง 2 เนื่องจากค่า nPAgci= IQ- 10 ความเข้มข้นของซิลเวอร์ไอออนจะเป็น:

10-yu/[C1-] = Yu-Yu/10-2 = 10-8 M ol/l หรือ pAg= -- lg = -- IglO-s = 8

จุดอื่นๆ ทั้งหมดในการสร้างกราฟการไทเทรตจะได้รับการคำนวณในลักษณะเดียวกัน ที่จุดสมมูล pCl=pAg= = 5 (ดูตาราง)

ตารางการเปลี่ยนแปลงใน pC\ และ pAg ในระหว่างการไตเตรท 10.00 มล. 0.1 นอร์มัล สารละลายโซเดียมคลอไรด์ 0.1 N. สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

ช่วงกระโดดระหว่างการไทเทรตอาร์เจนโตเมตริกขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของสารละลายและค่าของผลิตภัณฑ์ความสามารถในการละลายของตะกอน ยิ่งค่า PR ของสารประกอบที่ได้รับจากการไทเทรตมีค่าน้อยลง ระยะเวลากระโดดบนกราฟการไทเทรตก็จะยิ่งกว้างขึ้น และยิ่งบันทึกจุดสิ้นสุดของการไทเทรตโดยใช้ตัวบ่งชี้ได้ง่ายขึ้น

การหาปริมาณคลอรีนอาร์เจนโตเมตริกที่พบบ่อยที่สุดคือวิธี Mohr สาระสำคัญประกอบด้วยการไตเตรทของเหลวโดยตรงด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตพร้อมตัวบ่งชี้โพแทสเซียมโครเมตจนกระทั่งตะกอนสีขาวเปลี่ยนเป็นสีน้ำตาล

ตัวบ่งชี้วิธีของ Mohr - สารละลาย K2CrO 4 กับซิลเวอร์ไนเตรตจะให้ตะกอนสีแดงของซิลเวอร์โครเมต Ag 2 CrO 4 แต่ความสามารถในการละลายของตะกอน (0.65-10~ 4 E/l) นั้นมากกว่าความสามารถในการละลายของเงินมาก คลอไรด์ (1.25X_X10~ 5 E/l) ดังนั้น เมื่อไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตโดยมีโพแทสเซียมโครเมตอยู่ ตะกอนสีแดงของซิลเวอร์โครเมตจะปรากฏขึ้นหลังจากเติม Ag+ ไอออนมากเกินไปเท่านั้น เมื่อคลอไรด์ไอออนทั้งหมดถูกตกตะกอนแล้ว ในกรณีนี้ สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตจะถูกเติมลงในของเหลวที่กำลังวิเคราะห์เสมอ และจะไม่ในทางกลับกัน

ความเป็นไปได้ในการใช้อาร์เจนโตเมทรีมีจำกัด ใช้เฉพาะเมื่อไตเตรทสารละลายที่เป็นกลางหรือเป็นด่างเล็กน้อย (pH ตั้งแต่ 7 ถึง 10) ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด ซิลเวอร์โครเมตจะตกตะกอนจะละลาย

ในสารละลายที่มีความเป็นด่างสูง ซิลเวอร์ไนเตรตจะสลายตัวด้วยการปล่อยออกไซด์ Ag 2 O ที่ไม่ละลายน้ำ วิธีการนี้ยังไม่เหมาะสมสำหรับการวิเคราะห์สารละลายที่มี NH^ ไอออน เนื่องจากในกรณีนี้แอมโมเนียเชิงซ้อน + จะถูกสร้างขึ้นด้วย Ag + ไอออนบวก - การวิเคราะห์ สารละลายไม่ควรมี Ba 2 +, Sr 2+, Pb 2+, Bi 2+ และไอออนอื่นๆ ที่ตกตะกอนด้วยโพแทสเซียมโครเมต อย่างไรก็ตาม argentometry สะดวกสำหรับการวิเคราะห์สารละลายไม่มีสีที่มีไอออน C1~ และ Br_

3. การไตเตรทแบบไทโอไซยานาโตเมตริก

การไตเตรทแบบไทโอไซยานาโตเมตริกขึ้นอยู่กับการตกตะกอนของไอออน Ag+ (หรือ Hgl+) ที่มีไทโอไซยาเนต:

Ag+ + SCN- = AgSCN|

เพื่อการพิจารณา จำเป็นต้องใช้สารละลายของ NH 4 SCN (หรือ KSCN) กำหนด Ag+ หรือ Hgi+ โดยการไตเตรทโดยตรงกับสารละลายไทโอไซยาเนต

การตรวจวัดไทโอไซยานาโตเมตริกของฮาโลเจนดำเนินการโดยใช้วิธีที่เรียกว่าวิธีโวลฮาร์ด สาระสำคัญของมันสามารถแสดงเป็นไดอะแกรม:

CI- + Ag+ (ส่วนเกิน) -* AgCI + Ag+ (สารตกค้าง), Ag+ (สารตกค้าง) + SCN~-> AgSCN

กล่าวอีกนัยหนึ่ง สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตส่วนเกินจะถูกเติมลงในของเหลวที่มี C1~ จากนั้นสารตกค้าง AgNO 3 จะถูกไตเตรทย้อนกลับด้วยสารละลายไทโอไซยาเนต และผลลัพธ์จะถูกคำนวณ

ตัวบ่งชี้ของวิธี Volhard คือสารละลายอิ่มตัวของ NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O แม้ว่าจะมีไอออน Ag+ ในของเหลวที่ไตเตรท แต่ไอออน SCN~ ที่เติมเข้าไปจะสัมพันธ์กับการปล่อยตะกอน AgSCN แต่ทำ ไม่โต้ตอบกับไอออน Fe 3+ อย่างไรก็ตาม หลังจากจุดสมมูล NH 4 SCN (หรือ KSCN) ที่มากเกินไปเพียงเล็กน้อยจะทำให้เกิดไอออนสีแดงเลือด 2 + และ + ด้วยเหตุนี้จึงสามารถกำหนดจุดที่เทียบเท่าได้

การวัดไทโอไซยานาโตเมตริกถูกนำมาใช้บ่อยกว่าการวัดอาร์เจนโตเมตริก การมีกรดไม่รบกวนการไตเตรทโดยใช้วิธี Volhard และยังช่วยให้ได้ผลลัพธ์ที่แม่นยำยิ่งขึ้น เนื่องจากสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดจะยับยั้งการไฮโดรไลซิสของเกลือ Fe** วิธีการนี้ทำให้สามารถระบุไอออน C1~ ได้ไม่เฉพาะในด่างเท่านั้น แต่ยังรวมถึงในกรดด้วย ความมุ่งมั่นไม่ได้ถูกขัดขวางจากการมีอยู่ของ Ba 2 +, Pb 2 +, Bi 3 + และไอออนอื่นๆ อย่างไรก็ตาม หากสารละลายที่วิเคราะห์มีสารออกซิไดซ์หรือเกลือของปรอท การใช้วิธีของ Volhard จะเป็นไปไม่ได้: สารออกซิไดซ์จะทำลาย SCN-ion และไอออนของปรอทจะตกตะกอน

สารละลายทดสอบความเป็นด่างจะถูกทำให้เป็นกลางก่อนการไตเตรทด้วยกรดไนตริก ไม่เช่นนั้นไอออน Fe 3 + ที่รวมอยู่ในตัวบ่งชี้จะตกตะกอนเหล็ก (III) ไฮดรอกไซด์

4. การประยุกต์ใช้การไตเตรทแบบตกตะกอน

4.1 การเตรียมสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ได้มาตรฐาน

มาตรฐานหลักสำหรับการกำหนดมาตรฐานของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตคือโซเดียมหรือโพแทสเซียมคลอไรด์ เตรียมสารละลายมาตรฐานของโซเดียมคลอไรด์ประมาณ 0.02 N สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ทำให้สารละลายที่สองเป็นสารละลายแรกเป็นมาตรฐาน

การเตรียมสารละลายโซเดียมคลอไรด์มาตรฐาน สารละลายโซเดียมคลอไรด์ (หรือโพแทสเซียมคลอไรด์) เตรียมจากเกลือบริสุทธิ์ทางเคมี มวลโซเดียมคลอไรด์ที่เท่ากันจะเท่ากับมวลโมลาร์ (58.45 กรัม/โมล) ตามทฤษฎีแล้วให้เตรียม 0.1 l 0.02 n สารละลายต้องใช้ 58.45-0.02-0.1 = 0.1169 กรัม NaCl

นำตัวอย่างโซเดียมคลอไรด์ประมาณ 0.12 กรัมบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. ละลาย นำน้ำมาตั้งปริมาตรจนถึงระดับที่กำหนด และผสมให้เข้ากัน คำนวณไทเทอร์และความเข้มข้นปกติของสารละลายโซเดียมคลอไรด์ดั้งเดิม

วิธีเตรียม: 100 มล. ประมาณ 0.02 N. สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ซิลเวอร์ไนเตรตเป็นรีเอเจนต์ที่หายาก และโดยปกติแล้วสารละลายจะมีความเข้มข้นไม่สูงกว่า 0.05 N 0.02 n ค่อนข้างเหมาะกับงานนี้ สารละลาย.

ในระหว่างการไทเทรตอาร์เจนโตเมตริก มวลที่เท่ากันของ AgN0 3 จะเท่ากับมวลโมลาร์ ซึ่งก็คือ 169.9 กรัม/โมล ดังนั้น 0.1 ลิตร 0.02 น. สารละลายควรมี 169.9-0.02-0.1 = 0.3398 g AgNO 3 อย่างไรก็ตาม มันไม่สมเหตุสมผลเลยที่จะเก็บตัวอย่างนี้ เนื่องจากซิลเวอร์ไนเตรตเชิงพาณิชย์มักมีสิ่งเจือปนอยู่เสมอ ชั่งน้ำหนักประมาณ 0.34 - 0.35 กรัมของซิลเวอร์ไนเตรตในระดับเทคโนเคมี ชั่งน้ำหนักสารละลายในน้ำปริมาณเล็กน้อยลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ำ เก็บสารละลายไว้ในขวด ห่อด้วยกระดาษสีดำ แล้วเทลงในขวดแก้วสีเข้ม สีเงิน แล้วเตรียมสำหรับการไตเตรท ล้างปิเปตด้วยสารละลายโซเดียมคลอไรด์ และเทสารละลาย 10.00 มิลลิลิตรลงในขวดรูปกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมโครเมตอิ่มตัว 2 หยดและค่อยๆ ทีละหยด ไตเตรทด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตขณะกวน ตรวจสอบให้แน่ใจว่าสีของส่วนผสมเปลี่ยนจากสีเหลืองเป็นสีแดงเนื่องจากมีซิลเวอร์ไนเตรตมากเกินไปหนึ่งหยด หลังจากไทเทรตซ้ำ 2-3 ครั้ง ให้หาค่าเฉลี่ยของค่าที่อ่านได้และคำนวณความเข้มข้นปกติของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต

สมมติว่าสำหรับการไตเตรท 10.00 มล. 0.02097 n สารละลายโซเดียมคลอไรด์ ใช้สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตโดยเฉลี่ย 10.26 มิลลิลิตร แล้ว

เอ^ อักโนจ. 10.26 = 0.02097 10.00, AT AgNO = 0.02097- 10.00/10.26 = 0.02043

หากต้องการหาปริมาณ C1~ ในตัวอย่าง ให้คำนวณไทเทอร์ของสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตเทียบกับคลอรีนเพิ่มเติมด้วย: T, - = 35.46-0.02043/1000 = 0.0007244 กรัม/มล. “l ซึ่งหมายความว่าสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต 1 มิลลิลิตรสอดคล้องกับคลอรีนไตเตรท 0.0007244 กรัม

4.2 การเตรียมสารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนตที่ได้มาตรฐานฉัน

สารละลายของ NH 4 SCN หรือ KSCN ที่มีไทเทอร์ที่ทราบแน่ชัดไม่สามารถเตรียมได้ด้วยการละลายตัวอย่าง เนื่องจากเกลือเหล่านี้ดูดความชื้นได้มาก ดังนั้นจึงเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้นปกติโดยประมาณและปรับเป็นสารละลายซิลเวอร์ไนเตรตที่ได้มาตรฐาน ตัวบ่งชี้นี้เป็นสารละลายอิ่มตัวของ NH 4 Fe(SO 4) 2 - 12H 2 O เพื่อป้องกันการไฮโดรไลซิสของเกลือ Fe จึงจะมีการเติม 6 N ลงในตัวบ่งชี้และในสารละลายที่วิเคราะห์ก่อนการไตเตรท กรดไนตริก

วิธีเตรียม: 100 มล. ประมาณ 0.05 N. สารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนต มวลที่เท่ากันของ NH4SCN เท่ากับมวลโมลาร์ของมัน ซึ่งก็คือ 76.12 กรัม/โมล ดังนั้น 0.1 ลิตร 0.05 น. สารละลายควรมี 76.12.0.05-0.1=0.3806 g NH 4 SCN

นำตัวอย่างประมาณ 0.3-0.4 กรัมบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ ถ่ายโอนไปยังขวดขนาด 100 มล. ละลาย นำปริมาตรของสารละลายไปที่เครื่องหมายด้วยน้ำแล้วผสม

การสร้างมาตรฐานของสารละลายแอมโมเนียมไทโอไซยาเนตด้วยซิลเวอร์ไนเตรต เตรียมบิวเรตสำหรับการไตเตรทด้วยสารละลาย NH 4 SCN ล้างปิเปตด้วยสารละลายซิลเวอร์ไนเตรต และตวงสารละลาย 10.00 มล. ลงในขวดทรงกรวย เติมสารละลาย NH 4 Fe(SO 4)2 1 มล. (ตัวบ่งชี้) และ 3 มล. 6 น. กรดไนตริก ค่อยๆ เขย่าอย่างต่อเนื่อง เทสารละลาย NH 4 SCN จากบิวเรตต์ หยุดการไตเตรทหลังจากปรากฏสีน้ำตาลชมพู 2+ ซึ่งไม่หายไปเมื่อเขย่าแรง

ทำซ้ำการไตเตรท 2-3 ครั้ง นำค่าเฉลี่ยจากการอ่านค่าที่มาบรรจบกัน และคำนวณความเข้มข้นปกติของ NH 4 SCN

สมมติว่าสำหรับการไตเตรท 10.00 มล. 0.02043 n สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ใช้สารละลาย NH 4 SCN เฉลี่ย 4.10 มิลลิลิตร

4.3 คำนิยามเนื้อหาคลอรีนในตัวอย่างตาม Volhard

ฮาโลเจน Volhard ถูกกำหนดโดยการไทเทรตย้อนกลับของซิลเวอร์ไนเตรตที่ตกค้างด้วยสารละลาย NH 4 SCN อย่างไรก็ตาม การไตเตรทที่แม่นยำจะทำได้เฉพาะในกรณีที่มีการใช้มาตรการเพื่อป้องกัน (หรือชะลอ) ปฏิกิริยาระหว่างซิลเวอร์คลอไรด์กับเฟอร์ริกไทโอไซยาเนตที่มากเกินไป:

3AgCI + Fe (SCN) 3 = SAgSCNJ + FeCl 3

โดยสีที่ปรากฏในตอนแรกจะค่อยๆหายไป วิธีที่ดีที่สุดคือกรองตะกอน AgCl ออกก่อนที่จะไทเทรตซิลเวอร์ไนเตรตส่วนเกินด้วยสารละลาย NH 4 SCN แต่บางครั้ง ของเหลวอินทรีย์บางชนิดกลับถูกเติมลงในสารละลายซึ่งไม่ได้ผสมกับน้ำ และในขณะเดียวกันก็จะแยกตะกอน ApCl ออกจากไนเตรตส่วนเกิน

วิธีการกำหนด ใช้หลอดทดลองกับสารละลายของสารวิเคราะห์ที่มีโซเดียมคลอไรด์ ละลายตัวอย่างของสารในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. และนำปริมาตรของสารละลายไปที่เครื่องหมายด้วยน้ำ (ความเข้มข้นของคลอไรด์ในสารละลายไม่ควรเกิน 0.05 นิวตัน)

ปิเปต สารละลายทดสอบ 10.00 มล. ลงในขวดรูปกรวย เติม 6 N 3 มล. กรดไนตริก และเทสารละลาย AgNO 3 ส่วนเกินที่ทราบจากบิวเรต เช่น 18.00 มล. จากนั้นกรองตะกอนซิลเวอร์คลอไรด์ออก ไทเทรตซิลเวอร์ไนเตรตที่เหลือด้วยสารละลาย NH 4 SCN ตามที่อธิบายไว้ในย่อหน้าก่อนหน้า หลังจากทำซ้ำการกำหนด 2-3 ครั้งแล้วให้หาค่าเฉลี่ย หากกรองตะกอนซิลเวอร์คลอไรด์แล้ว ควรล้างและเติมน้ำล้างลงในตัวกรอง

สมมติว่าน้ำหนักตัวอย่างคือ 0.2254 กรัม สารละลายที่วิเคราะห์ได้ 10.00 มิลลิลิตร ให้เติม 0.02043 N 18.00 มิลลิลิตร สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ในการไตเตรทส่วนเกิน ให้ใช้ 5.78 มล. * 0.04982 N โซลูชัน NH 4 SCN

ก่อนอื่น ลองคำนวณปริมาตรเป็น 0.02043 n สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตสอดคล้องกับ 5.78 มล. ของ 0.04982 N ที่ใช้ในการไตเตรท โซลูชัน NH 4 SCN:

ดังนั้นจึงใช้ 18.00 - 14.09 = 3.91 มล. ของ 0.2043 N เพื่อตกตะกอนไอออน C1~ สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต จากจุดนี้ ง่ายต่อการค้นหาความเข้มข้นปกติของสารละลายโซเดียมคลอไรด์

เนื่องจากมวลคลอรีนเทียบเท่าคือ 35.46 กรัม/โมล* มวลรวมของคลอรีนในตัวอย่างจึงเป็น:

772=0.007988-35.46-0.1 =0.02832 ก.

0.2254 ก. C1-- 100%

x = 0.02832-100/0.2254 = 12.56%:

0.02832 > C1 -- x%

วิธีโวลฮาร์ดยังใช้เพื่อกำหนดปริมาณของ Br~ และไอออนไอออนอีกด้วย ในกรณีนี้ไม่จำเป็นต้องกรองตะกอนของซิลเวอร์โบรไมด์หรือไอโอไดด์ออก แต่ต้องคำนึงว่า Fe 3 + ไอออนจะออกซิไดซ์ไอโอไดด์เป็นไอโอดีนอิสระ ดังนั้น ตัวบ่งชี้จะถูกเพิ่มเข้าไปหลังจากที่ไอออนทั้งหมดตกตะกอนด้วยซิลเวอร์ไนเตรต

4.4 การหาปริมาณไตรชิลโอโซเดียมราซิเตต| ในการเตรียมทางเทคนิค (สำหรับคลอรีน)

โซเดียมไตรคลอโรอะซิเตททางเทคนิค (TCA) เป็นสารกำจัดวัชพืชสำหรับฆ่าวัชพืชในธัญพืช เป็นสารผลึกสีขาวหรือสีน้ำตาลอ่อน ละลายได้ดีในน้ำ ตามข้อมูลของ Volhard เศษส่วนมวลของสารประกอบอินทรีย์คลอไรด์จะถูกกำหนดก่อน จากนั้นจึงหลังจากการถูกทำลายของคลอรีน จากความแตกต่างจะพบเศษส่วนมวล (%) ของโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตตคลอรีน

การกำหนดเศษส่วนมวล (%) ของสารประกอบอนินทรีย์คลอรีน ใส่ส่วนที่ชั่งน้ำหนักที่แน่นอนของยา (2-2.5 กรัม) ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 250 มล. ละลาย นำสารละลายมาที่เครื่องหมายด้วยน้ำ แล้วผสม ปิเปตสารละลาย 10 มล. ลงในขวดทรงกรวย และเติมกรดไนตริกเข้มข้น 5-10 มล.

เติม 0.05 N 5 หรือ 10 มล. จากบิวเรต สารละลายซิลเวอร์ไนเตรตและไตเตรทส่วนที่เกินด้วย 0.05 N สารละลายของ NH 4 SCN โดยมี NH 4 Fe(SO 4) 2 (ตัวบ่งชี้)

คำนวณเศษส่วนมวล (%) ของคลอรีน (x) ของสารประกอบอนินทรีย์โดยใช้สูตร

(วี -- ลิตร/ไอ) 0.001773-250x100

โดยที่ V คือปริมาตร 0.05 N พอดี สารละลาย AgNO 3 ที่นำมาวิเคราะห์ Vi -- ปริมาตร 0.05 N พอดี สารละลาย NH 4 SCN ใช้สำหรับการไทเทรต AgNO 3 ส่วนเกิน t—ตัวอย่างโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตต 0.001773 -- มวลของคลอรีนเท่ากับ 0.05 N 1 มล. สารละลาย AgNO การหาเศษส่วนมวล (%) ของคลอรีนทั้งหมด นำสารละลายที่เตรียมไว้ก่อนหน้านี้ 10 มล. ลงในขวดทรงกรวย เติมสารละลาย 10 มล. โดยมีเศษส่วนมวล NaOH 30% และน้ำ 50 มล. เชื่อมต่อขวดกับคอนเดนเซอร์ไหลย้อนและต้มเนื้อหาเป็นเวลา 2 ชั่วโมง ปล่อยให้ของเหลวเย็นลงล้างคอนเดนเซอร์ด้วยน้ำรวบรวมน้ำล้างไว้ในขวดเดียวกัน เติมกรดไนตริกเจือจาง (1:1) 20 มล. ลงในสารละลาย และเติม 0.05 N 30 มล. จากบิวเรต สารละลายซิลเวอร์ไนเตรต ไทเทรตซิลเวอร์ไนเตรตส่วนเกินเป็น 0.05 N สารละลายของ NH 4 SCN โดยมี NH 4 Fe(SO 4)2 คำนวณเศษส่วนมวล (%) ของคลอรีนทั้งหมด (xi) โดยใช้สูตรข้างต้น ค้นหาเศษส่วนมวล (%) ของโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตตในสารเตรียม (x^) โดยใช้สูตร

x2 = (x1 -- x) (185.5/106.5)

โดยที่ 185.5 คือมวลโมลาร์ของโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตต 106.5 - มวลของคลอรีนที่มีอยู่ในมวลโมลาร์ของโซเดียมไตรคลอโรอะซิเตต

โพสต์บน Allbest.ru

เอกสารที่คล้ายกัน

สาระสำคัญและการจำแนกประเภทของวิธีการไตเตรทกรด-เบส การใช้ตัวบ่งชี้ คุณลักษณะของการไทเทรตเชิงซ้อน การวิเคราะห์วิธีการไตเตรทแบบตกตะกอน การตรวจจับจุดสิ้นสุดของการไทเทรต แนวคิดเรื่องอาร์จีโนเมตรีและไทไซยาโนเมทรี

ทดสอบเพิ่มเมื่อ 23/02/2554


ลำดับของการคำนวณกราฟการไตเตรทของสารละลายกรดไฮโดรคลอริกด้วยสารละลายแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ที่อ่อนแอ การสร้างกราฟการไทเทรต การหาจุดสมมูล และความเป็นกลางโดยตรง การเลือกตัวบ่งชี้และการคำนวณข้อผิดพลาด

ทดสอบเพิ่มเมื่อ 01/03/2016


การหาปริมาณของตัวพาความเป็นด่างในสารละลายโซเดียมคาร์บอเนตโดยการไทเทรตกรด-เบสโดยตรง การแสดงออกทางคณิตศาสตร์ของกฎการเทียบเท่า การสร้างกราฟการไตเตรทแบบอินทิกรัลและดิฟเฟอเรนเชียลโพเทนชิโอเมตริก

งานห้องปฏิบัติการ เพิ่มเมื่อ 15/02/2555


แนวคิดและประเภทของการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก ลักษณะของตัวแทนและตัวบ่งชี้เชิงซ้อน การเตรียมสารละลายไทเทรตสำหรับการไทเทรตเชิงซ้อน วิธีการศึกษาอะลูมิเนียม บิสมัท ตะกั่ว แมกนีเซียม สังกะสี

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 13/01/2013


วิธีการไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก การไตเตรทกรดเบส การกำหนดจุดสิ้นสุดของการไทเทรต ระเบียบวิธีสำหรับการไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก การไทเทรตแบบโพเทนชิโอเมตริก เครื่องมือที่ใช้ และการประมวลผลผลการวิเคราะห์

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 24/06/2551


การจำแนกประเภทของวิธีการไทเทรตรีดอกซ์ ปัจจัยที่มีอิทธิพลต่ออัตราการเกิดปฏิกิริยา ตัวบ่งชี้เฉพาะและรีดอกซ์ สาระสำคัญของเปอร์แมงกานาโตเมทรี ไอโอโดเมทรี ไดโครมาโตเมทรี การเตรียมสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต

การนำเสนอเพิ่มเมื่อ 19/03/2558


การคำนวณข้อผิดพลาดของตัวบ่งชี้สำหรับตัวบ่งชี้ที่เลือก กราฟการไตเตรท 25 มล. ของสารละลาย 0.05 M CH3COOH พร้อมสารละลาย 0.05 M KOH ตัวบ่งชี้กรดเบส ขั้นตอนการไทเทรต: จุดเริ่มต้น พื้นที่ก่อนจุด และพื้นที่หลังจุดสมมูล

ทดสอบเพิ่มเมื่อ 12/18/2013


คุณลักษณะของวิธีการไทเทรตรีดอกซ์ ข้อกำหนดพื้นฐานสำหรับปฏิกิริยา ค่าคงที่สมดุล ลักษณะของประเภทของการไตเตรทรีดอกซ์ ตัวชี้วัด และเส้นโค้ง การเตรียมและมาตรฐานการแก้ปัญหา

งานหลักสูตร เพิ่มเมื่อ 25/12/2014


แนวคิดของการวิเคราะห์ไททราเมทริก การไทเทรตรีดอกซ์ ชนิดและสภาวะของปฏิกิริยา การคำนวณจุดกราฟการไทเทรต ศักยภาพ การสร้างกราฟการไทเทรต การเลือกตัวบ่งชี้ การคำนวณข้อผิดพลาดในการไทเทรตตัวบ่งชี้

งานหลักสูตรเพิ่มเมื่อ 06/10/2012


การจำแนกประเภทของวิธีการวิเคราะห์ไททราเมทริก สาระสำคัญของวิธี "การวางตัวเป็นกลาง" การเตรียมโซลูชั่นการทำงาน การคำนวณจุดและการสร้างกราฟการไทเทรตกรด-เบสและรีดอกซ์ ข้อดีและข้อเสียของไอโอโดเมทรี

การแนะนำ

การประชุมเชิงปฏิบัติการในห้องปฏิบัติการจะดำเนินการหลังจากศึกษาหลักสูตรเชิงทฤษฎี "เคมีวิเคราะห์และการวิเคราะห์ทางเคมีกายภาพ" และทำหน้าที่รวบรวมและเพิ่มความรู้ที่ได้รับให้ลึกซึ้งยิ่งขึ้น

หน้าที่ของการวิเคราะห์เชิงปริมาณคือการกำหนดปริมาณ (เนื้อหา) ขององค์ประกอบ (ไอออน) อนุมูล กลุ่มฟังก์ชัน สารประกอบ หรือเฟสในวัตถุที่วิเคราะห์ หลักสูตรนี้ครอบคลุมถึงวิธีการพื้นฐานของการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก (ปริมาตร) วิธีการไทเทรต และการใช้งานจริง

ก่อนเริ่มงานในห้องปฏิบัติการ นักเรียนจะต้องได้รับคำแนะนำด้านความปลอดภัย ก่อนที่จะทำงานแต่ละชิ้นให้เสร็จสิ้น นักเรียนจะต้องผ่านการประชุมสัมมนาในส่วนที่ครูกำหนดตลอดจนวิธีการวิเคราะห์ ในการทำเช่นนี้คุณต้องมี:

1) ทำซ้ำส่วนที่เกี่ยวข้องของหลักสูตร

2) ทำความคุ้นเคยกับวิธีการทำงานอย่างละเอียด

3) จัดทำสมการของปฏิกิริยาเคมีที่เป็นพื้นฐานของการวิเคราะห์ทางเคมีที่กำลังดำเนินการ

4) ศึกษาคุณลักษณะของการวิเคราะห์จากมุมมองด้านความปลอดภัย

จากผลงานนักเรียนจัดทำรายงานซึ่งควรระบุ:

· ตำแหน่งงาน;

· วัตถุประสงค์;

· รากฐานทางทฤษฎีของวิธีการ: สาระสำคัญของวิธีการ สมการพื้นฐาน การคำนวณและการสร้างกราฟการไตเตรท การเลือกตัวบ่งชี้

· รีเอเจนต์และอุปกรณ์ที่ใช้ระหว่างการทำงาน

· เทคนิคการวิเคราะห์:

การจัดทำมาตรฐานเบื้องต้น

การเตรียมและมาตรฐานการแก้ปัญหาการทำงาน

การกำหนดเนื้อหาของสารทดสอบในสารละลาย

· ข้อมูลการทดลอง

· การประมวลผลทางสถิติของผลการวิเคราะห์

· ข้อสรุป

วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมตริก

วิธีการวิเคราะห์ไททริเมทริกขึ้นอยู่กับการวัดปริมาตรของรีเอเจนต์ที่มีความเข้มข้นที่ทราบแน่ชัด (ไทแทรนต์) ที่ใช้ในปฏิกิริยาเคมีกับสารที่ถูกกำหนด

ขั้นตอนการตรวจวัด (ไทเทรต) ประกอบด้วยการเติมไทแทรนต์แบบหยดจากบิวเรตไปยังปริมาตรที่ทราบแน่ชัดของสารละลายของสารวิเคราะห์ที่ไม่ทราบความเข้มข้นจนกว่าจะถึงจุดสมมูล

ที่ไหน เอ็กซ์– วิเคราะห์; ร– ไทแทรนต์ ป– ผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา

จุดสมดุล (เช่น)- นี่คือสถานะทางทฤษฎีของสารละลายที่เกิดขึ้นในขณะที่เติมไทแทรนต์ในปริมาณที่เท่ากัน รถึงผู้วิเคราะห์ เอ็กซ์- ในทางปฏิบัติ ไทแทรนต์จะถูกเติมลงในสารวิเคราะห์จนกว่าจะถึงจุดสิ้นสุดของการไทเทรต (เช่น) ซึ่งเข้าใจได้จากการมองเห็นจุดสมมูลในขณะที่สีของตัวบ่งชี้ที่เพิ่มเข้าไปในสารละลายเปลี่ยนไป นอกจากการแสดงภาพแล้ว จุดสมมูลยังสามารถบันทึกได้โดยเครื่องมืออีกด้วย ในกรณีนี้ จุดสิ้นสุดของการไทเทรต (จุดสิ้นสุดของการไทเทรต) เข้าใจว่าเป็นโมเมนต์ของการเปลี่ยนแปลงอย่างรวดเร็วในปริมาณทางกายภาพที่วัดได้ในระหว่างกระบวนการไทเทรต (ความแรงของกระแสไฟฟ้า ศักย์ไฟฟ้า การนำไฟฟ้า ฯลฯ)

วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริกใช้ปฏิกิริยาเคมีประเภทต่างๆ ต่อไปนี้: ปฏิกิริยาการทำให้เป็นกลาง ปฏิกิริยาออกซิเดชัน-รีดักชัน ปฏิกิริยาการตกตะกอน และปฏิกิริยาเชิงซ้อน

ขึ้นอยู่กับประเภทของปฏิกิริยาเคมีที่ใช้ สิ่งต่อไปนี้มีความโดดเด่น: วิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก:

– การไตเตรทกรด-เบส

– การไตเตรทการตกตะกอน;

– การไตเตรทเชิงซ้อนหรือเชิงซ้อน

– การไตเตรทรีดอกซ์หรือการวัดรีดอกซ์

ปฏิกิริยาที่ใช้ในวิธีการวิเคราะห์แบบไทไตรเมทริกจำเป็นต้องมีสิ่งต่อไปนี้: ความต้องการ:

· ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการในอัตราส่วนปริมาณสัมพันธ์ โดยไม่มีปฏิกิริยาข้างเคียง

· ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินไปจนแทบจะเปลี่ยนกลับไม่ได้ (≥ 99.9%) ค่าคงที่สมดุลของปฏิกิริยา K p >10 6 ผลตกตะกอนที่ได้จะต้องมีความสามารถในการละลายได้ ส < 10 -5 моль/дм 3 , а образующиеся комплексы – К уст > 10 -6 ;

· ปฏิกิริยาจะต้องดำเนินการด้วยความเร็วสูงเพียงพอ

· ปฏิกิริยาจะต้องเกิดขึ้นที่อุณหภูมิห้อง

· จุดสมมูลต้องได้รับการแก้ไขอย่างชัดเจนและเชื่อถือได้ไม่ทางใดก็ทางหนึ่ง

วิธีการไทเทรต

ในวิธีการวิเคราะห์ไทไตรเมทใดๆ มีวิธีไทเทรตหลายวิธี แยกแยะ การไทเทรตไปข้างหน้า การไทเทรตย้อนกลับ และการไทเทรตแบบแทนที่ .

การไตเตรทโดยตรง– เติมไทแทรนต์แบบหยดลงในสารละลายของสารวิเคราะห์จนกระทั่งถึงจุดสมมูล

รูปแบบการไทเทรต: X + R = ป.

กฎเกณฑ์เทียบเท่าสำหรับการไทเทรตโดยตรง:

C (1/ z) XV X = C (1/ z) R V R . (2)

ปริมาณ (มวล) ของสารวิเคราะห์ที่มีอยู่ในสารละลายทดสอบคำนวณโดยใช้กฎเทียบเท่า (สำหรับการไทเทรตโดยตรง)

ม. X = C (1/z)R V R M (1/z) X٠10 -3 , (3)

ที่ไหน C (1/ z) อาร์– ความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับไทแทรนต์, โมล/dm 3 ;

วี อาร์– ปริมาตรไทแทรนต์ cm3;

ม ( 1/ z) เอ็กซ์– มวลโมลเทียบเท่ากับสารที่กำลังหาอยู่

C (1/ z) X– ความเข้มข้นของโมลเทียบเท่ากับสารวิเคราะห์, โมล/dm 3 ;

วี เอ็กซ์– ปริมาตรของสารที่ถูกกำหนด cm3

การไตเตรทย้อนกลับ– ใช้ไทแทรนต์สองตัว ตอนแรก
ปริมาตรที่แน่นอนของไทแทรนต์แรกจะถูกเพิ่มลงในสารละลายที่กำลังวิเคราะห์ ( ร 1) ถ่ายเกินความจำเป็น ส่วนที่เหลือของไทแทรนต์ R1 ที่ไม่ทำปฏิกิริยาจะถูกไทเทรตด้วยไทแทรนต์ที่สอง ( ร 2- ปริมาณไทแทรนต์ ร 1, ค่าใช้จ่าย
สำหรับการโต้ตอบกับผู้วิเคราะห์ ( เอ็กซ์) ถูกกำหนดโดยความแตกต่างระหว่างปริมาตรที่เพิ่มขึ้นของไทแทรนต์ ร 1 (วี 1) และปริมาตรไทแทรนต์ ร 2 (วี 2) ที่ใช้ในการไทเทรตของไทแทรนต์ที่เหลือ ร 1.

รูปแบบการไทเทรต: เอ็กซ์ + ร 1ส่วนเกินคงที่ = ป 1 (ร 1ส่วนที่เหลือ)

ร 1ส่วนที่เหลือ + ร 2 = ป2.

เมื่อใช้การไตเตรทแบบย้อนกลับ กฎการเทียบเท่าจะเขียนไว้ดังนี้:

มวลของสารวิเคราะห์ในกรณีของการไทเทรตย้อนกลับคำนวณโดยใช้สูตร

วิธีการไตเตรทแบบย้อนกลับใช้ในกรณีที่ไม่สามารถเลือกตัวบ่งชี้ที่เหมาะสมสำหรับปฏิกิริยาโดยตรง หรือเกิดปัญหาทางจลนศาสตร์ (อัตราปฏิกิริยาเคมีต่ำ)

การไตเตรทโดยการทดแทน (การไตเตรททางอ้อม)– ใช้ในกรณีที่การไตเตรทโดยตรงหรือย้อนกลับของสารวิเคราะห์เป็นไปไม่ได้หรือยาก หรือเมื่อไม่มีตัวบ่งชี้ที่เหมาะสม

ถึงผู้วิเคราะห์ เอ็กซ์เพิ่มรีเอเจนต์ กส่วนเกินเมื่อมีปฏิสัมพันธ์กับปริมาณสารที่เท่ากันถูกปล่อยออกมา ร- จากนั้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา รไตเตรทด้วยไทแทรนต์ที่เหมาะสม ร.

รูปแบบการไทเทรต: เอ็กซ์ + กส่วนเกิน = ป1.

ป 1 + ร = ป2.

กฎการเทียบเท่าสำหรับการไตเตรทโดยการทดแทนมีการเขียนไว้ดังนี้:

เนื่องจากจำนวนที่เทียบเท่าของการวิเคราะห์คือ เอ็กซ์และผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา รเหมือนกัน การคำนวณมวลของสารวิเคราะห์ในกรณีของการไตเตรททางอ้อมจะคำนวณโดยใช้สูตร

ม. X = C (1/z) R V R M (1/z) X٠10 -3 . (7)

รีเอเจนต์

1. กรดซัคซินิก H 2 C 4 H 4 O 4 (เกรดรีเอเจนต์) – มาตรฐานหลัก

2. สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ NaOH ที่มีความเข้มข้นของฟันกราม
~2.5 โมล/ลูกบาศก์เมตร 3

3. H 2 O กลั่น

อุปกรณ์นักเรียนอธิบายด้วยตนเอง

ความคืบหน้าการทำงาน:

1. การเตรียมมาตรฐานปฐมภูมิของกรดซัคซินิก HOOCCH 2 CH 2 COOH

กรดซัคซินิกเตรียมในปริมาตร 200.00 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นโมลเทียบเท่า โมล/ดีเอ็ม 3

กรัม/โมล

สมการปฏิกิริยา:

การเก็บตัวอย่าง (การชั่งน้ำหนัก):

น้ำหนักผูกปม

ชั่งน้ำหนักแล้ว ในเชิงปริมาณถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตร ( ซม. 3) เติมน้ำกลั่น 50 - 70 ซม. 3 คนจนกรดซัคซินิกละลายหมด ปรับให้เข้ากับเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น
และผสมให้เข้ากัน

พึ่งพา
ตามสูตร

รีเอเจนต์

1. โซเดียมคาร์บอเนต นา 2 CO 3 (เกรดรีเอเจนต์) – มาตรฐานเบื้องต้น

2. H 2 O กลั่น

3. ความเข้มข้นของกรดไฮโดรคลอริก HCl 1:1 (r=1.095 g/cm3)

4. ตัวบ่งชี้กรด-เบส (เลือกตามกราฟการไทเทรต)

5. ตัวบ่งชี้แบบผสม - เมทิลออเรนจ์และเมทิลีนบลู

ความคืบหน้าการทำงาน:

1. การเตรียมโซเดียมคาร์บอเนตมาตรฐานปฐมภูมิ (นา 2 CO 3)

เตรียมสารละลายโซเดียมคาร์บอเนตด้วยปริมาตร 200.00 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นโมลเทียบเท่า โมล/ดีเอ็ม 3

การคำนวณมวลตัวอย่าง g: (มวลจะถูกคำนวณอย่างแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สี่)

สมการปฏิกิริยา:

1) นา 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

2) NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2 O + CO 2

_____________________________________

นา 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2 O + CO 2

H 2 CO 3 – กรดอ่อน (K ก1= 10 -6.35, ค ก2 = 10 -10,32).

การเก็บตัวอย่าง (การชั่งน้ำหนัก):

น้ำหนักกระจกนาฬิกา (แก้ว)

น้ำหนักของกระจกนาฬิกา (แก้ว) ต่อน้ำหนัก

น้ำหนักผูกปม

ชั่งน้ำหนักแล้ว ในเชิงปริมาณถ่ายโอนไปยังขวดวัดปริมาตร ( ซม. 3) เติมน้ำกลั่น 50 - 70 ซม. 3 ผสมจนโซเดียมคาร์บอเนตละลายหมด ปรับให้เข้ากับเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น
และผสมให้เข้ากัน

ความเข้มข้นที่แท้จริงของมาตรฐานปฐมภูมิพึ่งพา
ตามสูตร

2. การเตรียมและการกำหนดมาตรฐานของไทแทรนต์ (สารละลาย HCl)

เตรียมสารละลายกรดไฮโดรคลอริกด้วยปริมาตรประมาณ 500 cm3
โดยมีความเข้มข้นของฟันกรามเทียบเท่าประมาณ 0.05÷0.06 โมล/เดซิเมตร 3)

ไทแทรนต์ - สารละลายของกรดไฮโดรคลอริกที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.05 โมล/เดซิเมตร 3 เตรียมจากกรดไฮโดรคลอริกที่เจือจาง 1:1 (r = 1.095 กรัม/ซม.3)

การกำหนดมาตรฐานของโซลูชัน HCl ดำเนินการตามมาตรฐานปฐมภูมิ Na 2 CO 3 โดยการไทเทรตโดยตรง โดยใช้วิธีปิเปต

ตัวบ่งชี้ถูกเลือกตามกราฟการไตเตรทของโซเดียมคาร์บอเนตด้วยกรดไฮโดรคลอริก (รูปที่ 4)

ข้าว. 4. กราฟไตเตรท 100.00 ซม. 3 สารละลาย Na 2 CO 3 พร้อมด้วย กับ= 0.1000 mol/dm 3 สารละลาย HCl ด้วย ค 1/ซ= 0.1000 โมล/เดซิเมตร 3

เมื่อไทเทรตไปยังจุดสมมูลที่สอง ให้ใช้ตัวบ่งชี้เมทิลออเรนจ์ สารละลายที่เป็นน้ำ 0.1% (pT = 4.0) เปลี่ยนสีจากสีเหลืองเป็นสีส้ม (สีชากุหลาบ) ช่วงการเปลี่ยนผ่าน
(ค่า pH = 3.1 – 4.4)

จำนวนโครงการที่ 3 การกำหนดมาตรฐานของโซลูชัน HCl

ใส่สารละลาย Na 2 CO 3 มาตรฐานขนาด 25.00 ซม. 3 (พร้อมปิเปต) ลงในขวดไตเตรททรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 เติมเมทิลออเรนจ์ 2-3 หยด เจือจางด้วยน้ำเป็น 50-75 ซม. 3 และไตเตรทด้วยสารละลายกรดไฮโดรคลอริกจนสีเปลี่ยนไปจากสีเหลืองเป็นสี “ชากุหลาบ” ด้วยไทแทรนต์หนึ่งหยด การไตเตรทจะดำเนินการต่อหน้า "พยาน" (สารละลายสต็อคของ Na 2 CO 3 พร้อมตัวบ่งชี้) ผลลัพธ์ของการไทเทรตจะถูกบันทึกไว้ในตาราง 4. ความเข้มข้นของกรดไฮโดรคลอริกถูกกำหนดตามกฎหมายที่เทียบเท่า: .

ตารางที่ 4

ผลลัพธ์ของการทำให้สารละลายกรดไฮโดรคลอริกได้มาตรฐาน

งาน

1. กำหนดแนวคิดเรื่องความเท่าเทียมกันในปฏิกิริยากรด-เบส คำนวณค่าเทียบเท่าของโซดาและกรดฟอสฟอริกในปฏิกิริยาต่อไปนี้:

นา 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

นา 2 CO 3 + 2HCl = 2NaCl + CO 2 + H 2 O

เอช 3 PO 4 + NaOH = NaH 2 PO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 2NaOH = นา 2 HPO 4 + H 2 O

H 3 PO 4 + 3NaOH = นา 3 PO 4 + 3H 2 O

2. เขียนสมการปฏิกิริยาระหว่างกรดไฮโดรคลอริก กรดซัลฟิวริก โซเดียมไฮดรอกไซด์ อะลูมิเนียมไฮดรอกไซด์ โซเดียมคาร์บอเนต โพแทสเซียมไบคาร์บอเนต แล้วคำนวณมวลที่เท่ากันของสารเหล่านี้

3. เขียนกราฟการไตเตรทสำหรับกรดไฮโดรคลอริก 100.00 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นทางโมลเท่ากับ 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 ด้วยโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้นทางโมลเท่ากับ 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 เลือกตัวบ่งชี้ที่เป็นไปได้

4. เขียนกราฟไทเทรตสำหรับกรดอะคริลิก 100.00 ซม. 3 (CH 2 = CHCOOH, pK ก= 4.26) โดยมีความเข้มข้นเทียบเท่ากับฟันกราม
0.1 โมล/เดซิเมตร 3 โซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับฟันกราม
0.1 โมล/ลูกบาศก์เมตร องค์ประกอบของสารละลายเปลี่ยนแปลงอย่างไรในระหว่างการไทเทรต เลือกตัวบ่งชี้ที่เป็นไปได้และคำนวณข้อผิดพลาดของตัวบ่งชี้ของการไทเทรต

5. เขียนกราฟการไตเตรทสำหรับไฮดราซีน (N 2 H 4 + H 2 O, pK ข= 6,03)
โดยมีความเข้มข้นของโมลเท่ากับกรดไฮโดรคลอริก 0.1 โมล/เดซิเมตร 3
โดยมีความเข้มข้นของฟันกรามเทียบเท่ากับ 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 มีความคล้ายคลึงกันอย่างไรบ้าง
และความแตกต่างในการคำนวณ pH และกราฟการไตเตรทเมื่อเปรียบเทียบกับกราฟการไตเตรทของกรดอ่อนกับด่าง เลือกตัวบ่งชี้ที่เป็นไปได้
และคำนวณตัวบ่งชี้ข้อผิดพลาดของการไทเทรต

6. คำนวณค่าสัมประสิทธิ์กิจกรรมและความเข้มข้นของไอออนที่ใช้งานอยู่
ในสารละลายอะลูมิเนียมซัลเฟต 0.001 โมลาร์, โซเดียมคาร์บอเนต 0.05 โมลาร์, โพแทสเซียมคลอไรด์ 0.1 โมลาร์

7. คำนวณ pH ของสารละลายเมทิลลามีน 0.20 M หากสมการอธิบายอิออไนเซชันในสารละลายที่เป็นน้ำ

B + H 2 O = BH + + OH - , เค ข= 4.6 ×10 - 3 โดยที่ B คือฐาน

8. คำนวณค่าคงที่การแยกตัวของกรดไฮโปคลอรัส HOCl หากสารละลาย 1.99 × 10 - 2 M มีค่า pH = 4.5

9. คำนวณ pH ของสารละลายที่มีกรดไกลโคลิก 6.1 กรัม/โมล (CH 2 (OH)COOH, K ก= 1.5 × 10 - 4)

10. คำนวณ pH ของสารละลายที่ได้จากการผสมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 0.015 M 40 มล. กับ:

ก) น้ำ 40 มล.

b) สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.02 M 20 มล.

c) สารละลายแบเรียมไฮดรอกไซด์ 0.02 M 20 มล.

d) สารละลายกรดไฮโปคลอรัส 0.01 M 40 มล., K ก=5.0 × 10 - 8

11. คำนวณความเข้มข้นของอะซิเตตไอออนในสารละลายกรดอะซิติก
โดยมีเศษส่วนมวล 0.1%

12. คำนวณความเข้มข้นของแอมโมเนียมไอออนในสารละลายแอมโมเนียด้วยเศษส่วนมวล 0.1%

13. คำนวณมวลของตัวอย่างโซเดียมคาร์บอเนตที่จำเป็นในการเตรียมสารละลาย 0.5000 M จำนวน 250.00 มล.

14. คำนวณปริมาตรของสารละลายกรดไฮโดรคลอริกที่มีความเข้มข้นโมลาร์เท่ากับ 11 โมล/ลิตร และปริมาตรของน้ำที่ต้องเตรียมเพื่อเตรียมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 0.5 โมลาร์ 500 มิลลิลิตร

15. แมกนีเซียมโลหะ 0.15 กรัมละลายในสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 0.3% 300 มล. คำนวณความเข้มข้นโมลาร์ของไฮโดรเจน แมกนีเซียม และคลอรีนไอออนในสารละลายที่ได้

16. เมื่อผสมสารละลายกรดซัลฟิวริก 25.00 มล. กับสารละลายแบเรียมคลอไรด์ จะได้แบเรียมซัลเฟต 0.2917 กรัม กำหนดไทเทอร์ของสารละลายกรดซัลฟิวริก

17. คำนวณมวลของแคลเซียมคาร์บอเนตที่ทำปฏิกิริยา
ด้วยกรดไฮโดรคลอริก 80.5 มิลลิโมล

18. ควรเติมโมโนโซเดียมฟอสเฟตกี่กรัม?
สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.15 โมลาร์ 25.0 มิลลิลิตร เพื่อให้ได้สารละลายที่มีค่า pH = 7? สำหรับกรดฟอสฟอริก pK ก1= 2.15; พีเค ก2= 7.21; พีเค ก3 = 12,36.

19. ในการไตเตรทกรดฟูมิงซัลฟิวริก 1.0000 กรัม เจือจางด้วยน้ำอย่างทั่วถึง จะใช้สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.4982 M 43.70 มล. กรดซัลฟิวริกที่เป็นควันเป็นที่รู้กันว่าประกอบด้วยซัลฟิวริกแอนไฮไดรด์ที่ละลายในกรดซัลฟิวริกปราศจากน้ำ คำนวณเศษส่วนมวลของซัลฟิวริกแอนไฮไดรด์ในกรดซัลฟิวริกที่เป็นควัน

20. ข้อผิดพลาดสัมบูรณ์ในการวัดปริมาตรโดยใช้บิวเรตคือ 0.05 มล. คำนวณข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของการวัดปริมาตรใน 1; 10 และ 20 มล.

21. เตรียมสารละลายในขวดวัดปริมาตรความจุ 500.00 มล
จากตัวอย่างโซเดียมคาร์บอเนต 2.5000 กรัม คำนวณ:

ก) ความเข้มข้นของสารละลายโมล

b) ความเข้มข้นของฟันกรามที่เทียบเท่า (½ Na 2 CO 3)

c) เครื่องไตเตรทของสารละลาย;

d) titer สำหรับกรดไฮโดรคลอริก

22. สารละลายโซเดียมคาร์บอเนต 10% มีปริมาตรเท่าใด
ต้องใช้ 1.105 g/cm3 เพื่อเตรียม:

a) สารละลาย 1 ลิตรโดยมี TNa 2 CO 3 = 0.005000 g/cm 3 ;

b) สารละลาย 1 ลิตรที่มี TNa 2 CO 3 /HCl = 0.003000 g/cm 3?

23. ควรใช้กรดไฮโดรคลอริกที่มีเศษส่วนมวล 38.32% และความหนาแน่น 1.19 กรัม/ลูกบาศก์เซนติเมตร ในปริมาตรเท่าใดเพื่อเตรียมสารละลาย 0.2 โมลาร์ 1,500 มิลลิลิตร

24. ต้องเติมน้ำปริมาณเท่าใดใน 0.25 M HCl 1.2 ลิตร เพื่อเตรียมสารละลาย 0.2 M

25. จากโซเดียมไฮดรอกไซด์ทางเทคนิค 100 กรัมที่มีโซเดียมคาร์บอเนต 3% และสิ่งสกปรกที่ไม่แยแส 7% เตรียมสารละลาย 1 ลิตร คำนวณความเข้มข้นของโมลาร์และไทเทอร์ของกรดไฮโดรคลอริกของสารละลายอัลคาไลน์ที่ได้ โดยสมมติว่าโซเดียมคาร์บอเนตถูกไตเตรทเป็นกรดคาร์บอนิก

26. มีตัวอย่างที่อาจมี NaOH, Na 2 CO 3, NaHCO 3 หรือส่วนผสมของสารประกอบเหล่านี้หนัก 0.2800 กรัม โดยนำตัวอย่างไปละลายในน้ำ
ในการไตเตรทสารละลายที่เกิดขึ้นเมื่อมีฟีนอล์ฟทาลีน จะใช้ 5.15 มล. และเมื่อมีเมทิลออเรนจ์ - กรดไฮโดรคลอริก 21.45 มล. ที่มีความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับ 0.1520 โมล/ลิตร กำหนดองค์ประกอบของตัวอย่างและเศษส่วนมวลของส่วนประกอบในตัวอย่าง

27. ทำแผนภาพกราฟการไตเตรทสำหรับสารละลายแอมโมเนีย 100.00 ซม. 3 × 0.1000 โมลาร์กับสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 0.1000 โมลาร์ เพื่อยืนยันการเลือกตัวบ่งชี้

28. คำนวณ pH ของจุดสมมูล จุดเริ่มต้นและจุดสิ้นสุดของการไทเทรตของสารละลายกรดมาโลนิก 100.00 ซม. 3 0.1000 M (HOOCCH 2 COOH) ด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1000 M (pK) 1=1.38; อาร์เค 2=5,68).

29. การไทเทรตสารละลายโซเดียมคาร์บอเนต 25.00 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับ 0.05123 โมล/เดซิเมตร 3 ต้องใช้กรดไฮโดรคลอริก 32.10 ซม. 3 คำนวณความเข้มข้นโมลของเทียบเท่ากรดไฮโดรคลอริก

30. ต้องเติมสารละลายแอมโมเนียมคลอไรด์ 0.1 โมลาร์กี่มิลลิลิตร
ถึง 50.00 มิลลิลิตรของสารละลายแอมโมเนีย 0.1 โมลาร์เพื่อสร้างสารละลายบัฟเฟอร์
โดยมีค่า pH=9.3

31. ส่วนผสมของกรดซัลฟิวริกและกรดฟอสฟอริกถูกถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรขนาด 250.00 ซม. 3 สำหรับการไตเตรท ให้เก็บตัวอย่าง 2 ตัวอย่างขนาด 20.00 ซม. 3 ตัวอย่างหนึ่งถูกไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่มีความเข้มข้นต่อโมลเท่ากัน
0.09940 โมล/dm 3 โดยมีตัวบ่งชี้เมทิลสีส้ม และตัวที่สองมีฟีนอล์ฟทาลีน ปริมาณการใช้โซเดียมไฮดรอกไซด์ในกรณีแรกคือ 20.50 ซม. 3 และในกรณีที่สองคือ 36.85 ซม. 3 กำหนดมวลของกรดซัลฟิวริกและกรดฟอสฟอริกในส่วนผสม

ในเชิงซ้อน

จนถึงจุดสมดุล =( คม วีเอ็ม – คอีดีทีเอ วีกทพ.)/( วีเอ็ม+ วีอีดีทีเอ) (21)

ที่จุดสมดุล = . (22)

หลังจุดสมดุล = . (23)

ในรูป รูปที่ 9 แสดงกราฟการไตเตรทของแคลเซียมไอออนในสารละลายบัฟเฟอร์ที่มีค่า pH ต่างกัน จะเห็นได้ว่าการไตเตรท Ca 2+ สามารถทำได้ที่ pH ³ 8 เท่านั้น

รีเอเจนต์

2. H 2 O กลั่น

3. สารละลายมาตรฐานของ Mg(II) ที่มีความเข้มข้นของโมล
0.0250 โมล/ลูกบาศก์เมตร

4. บัฟเฟอร์แอมโมเนียที่มีค่า pH = 9.5

5. สารละลายโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ KOH ด้วยเศษส่วนมวล 5%

6. Eriochrome black T, ตัวบ่งชี้ผสม.

7. Kalcon ส่วนผสมตัวบ่งชี้

รากฐานทางทฤษฎีของวิธีการ:

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับอันตรกิริยาของไอออน Ca 2+ และ Mg 2+ กับเกลือไดโซเดียมของกรดเอทิลีนไดเอมีนเตตราอะซิติก (Na 2 H 2 Y 2 หรือ Na-EDTA) กับการก่อตัวของสารเชิงซ้อนที่เสถียรในอัตราส่วนโมลาร์ M:L=1 :1 ในช่วง pH ที่กำหนด

ในการแก้ไขจุดสมดุลเมื่อกำหนด Ca 2+ และ Mg 2+ จะใช้ calcon และ eriochrome black T

การหาปริมาณ Ca 2+ ดำเนินการที่ pH data 12 ในขณะที่ Mg 2+ คือ
ในสารละลายในรูปของตะกอนของแมกนีเซียมไฮดรอกไซด์ และไม่ได้ไตเตรทด้วย EDTA

มก. 2+ + 2OH - = มก.(OH) 2 ↓

Ca 2+ + Y 4- « CaY 2-

ที่ pH µ 10 (สารละลายบัฟเฟอร์แอมโมเนีย), Mg 2+ และ Ca 2+ คือ
ในสารละลายในรูปของไอออนและเมื่อเติม EDTA จะถูกไตเตรทร่วมกัน

Ca 2+ + HY 3- « CaY 2- + H +

มก. 2+ + HY 3- « MgY 2- +H +

เพื่อกำหนดปริมาตรของ EDTA ที่ใช้กับการไทเทรต Mg 2+
จากปริมาตรรวมที่ใช้ในการไตเตรทของผสมที่ pH data 10 ให้ลบปริมาตรที่ใช้สำหรับการไตเตรท Ca 2+ ที่ pH data 12

หากต้องการสร้างค่า pH เท่ากับ 12 ให้ใช้สารละลาย KOH 5% เพื่อสร้าง
pH µ 10 ใช้สารละลายบัฟเฟอร์แอมโมเนีย (NH 3 × H 2 O + NH 4 Cl)

ความคืบหน้าการทำงาน:

1. การกำหนดมาตรฐานของไทแทรนต์ – สารละลาย EDTA (Na 2 H 2 Y)

สารละลาย EDTA ถูกเตรียมขึ้นโดยมีความเข้มข้นประมาณ 0.025 โมลาร์
จากสารละลาย 0.05 M เจือจางด้วยน้ำกลั่น 2 ครั้ง เพื่อสร้างมาตรฐาน EDTA ให้ใช้สารละลายมาตรฐานของ MgSO 4
ด้วยความเข้มข้น 0.02500 โมล/ลูกบาศก์เมตร

โครงการที่ 5 การกำหนดมาตรฐานของไทแทรนต์ - โซลูชัน EDTA

ในขวดไตเตรททรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 ให้วางสารละลาย MgSO 4 มาตรฐานปริมาณ 20.00 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้น 0.02500 โมล/เดซิเมตร 3 เติมน้ำกลั่น ~ 70 ซม. 3, สารละลายบัฟเฟอร์แอมโมเนีย ~ 10 ซม. 3 ที่มีค่า pH ~ 9.5 – 10 และเพิ่มอินดิเคเตอร์ eriochrome black T ประมาณ 0.05 กรัม
(ที่ปลายไม้พาย) ในกรณีนี้ สารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีแดงไวน์ สารละลายในขวดจะถูกไตเตรทอย่างช้าๆ ด้วยสารละลาย EDTA จนกระทั่งสีเปลี่ยนจากสีแดงไวน์เป็นสีเขียว ผลลัพธ์ของการไทเทรตจะถูกบันทึกไว้ในตาราง 6. ความเข้มข้นของ EDTA ถูกกำหนดตามกฎการเทียบเท่า: .

ตารางที่ 6

ผลลัพธ์ของมาตรฐานโซลูชัน EDTA

2. การกำหนดเนื้อหา Ca 2+

กราฟการไทเทรตของ Ca 2+ พร้อมสารละลาย EDTA ที่ pH=10 และ pH=12 ได้รับการสร้างขึ้นอย่างแยกจากกัน

วิธีแก้ปัญหาในขวดวัดปริมาตรจะถูกนำไปทำเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่นและผสมให้เข้ากัน

จำนวนโครงการที่ 6 การกำหนดปริมาณ Ca 2+ ในสารละลาย

ส่วนของสารละลายทดสอบ 25.00 ซม. 3 ที่ประกอบด้วยแคลเซียมและแมกนีเซียมจะถูกวางไว้ในขวดไตเตรททรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3 โดยเติมน้ำ ~ 60 ซม. 3, ~ 10 ซม. 3 ของสารละลาย KOH 5% หลังจากการตกตะกอนอสัณฐานของ Mg(OH) 2 ↓ เกิดขึ้นแล้ว เติมตัวบ่งชี้แคลโคนประมาณ 0.05 กรัมลงในสารละลาย (ที่ปลายไม้พาย) และค่อยๆ ไตเตรทด้วยสารละลาย EDTA จนกระทั่งสีเปลี่ยนจากสีชมพูเป็นสีน้ำเงินอ่อน . ผลการไทเทรต ( วี 1) ถูกป้อนไว้ในตารางที่ 7

ตารางที่ 7

ประสบการณ์ #		ปริมาตร EDTA ซม. 3	เนื้อหา Ca 2+ ในสารละลาย, กรัม
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00
	25,00

3. การกำหนดเนื้อหา Mg 2+

กราฟการไทเทรตของ Mg 2+ พร้อมสารละลาย EDTA ที่ pH=10 ได้รับการสร้างขึ้นอย่างแยกจากกัน

จำนวนโครงการที่ 7 การกำหนดปริมาณ Mg 2+ ในสารละลาย

สารละลายทดสอบจำนวน 25.00 ซม. 3 ที่มีแคลเซียมและแมกนีเซียมวางอยู่ในขวดไตเตรททรงกรวยที่มีความจุ 250 ซม. 3, น้ำกลั่น ~ 60 ซม. 3, สารละลายบัฟเฟอร์แอมโมเนีย ~ 10 ซม. 3 ที่มี pH ~ 9.5– เพิ่ม 10 และเพิ่มตัวบ่งชี้ eriochrome black T ประมาณ 0.05 ก
(ที่ปลายไม้พาย) ในกรณีนี้ สารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีแดงไวน์ สารละลายในขวดจะถูกไตเตรทอย่างช้าๆ ด้วยสารละลาย EDTA จนกระทั่งสีเปลี่ยนจากสีแดงไวน์เป็นสีเขียว ผลการไทเทรต ( วี 2) เข้าไปในตาราง 8.

ตารางที่ 8

ผลลัพธ์ของการไทเทรตสารละลายที่มีแคลเซียมและแมกนีเซียม

รีเอเจนต์

1. สารละลาย EDTA ที่มีความเข้มข้นของโมลาร์ ~ 0.05 โมล/เดซิเมตร 3

2. สารละลายมาตรฐานของ Cu(II) ที่มีไทเทอร์ 2.00×10 -3 g/dm 3

3. H 2 O กลั่น

4. บัฟเฟอร์แอมโมเนียที่มีค่า pH ~ 8 – 8.5

5. มูเรไซด์ ส่วนผสมตัวบ่งชี้

งาน

1. คำนวณ α 4 สำหรับ EDTA ที่ pH=5 หากค่าคงที่ไอออไนเซชันของ EDTA เป็นดังนี้: K 1 =1.0·10 -2, K 2 =2.1·10 -3, K 3 =6.9·10 -7 , K 4 =5.5·10 -11.

2. เขียนกราฟการไตเตรทสำหรับสารละลายนิกเกิล 0.020 M 25.00 มล. กับสารละลาย EDTA 0.010 M ที่ pH = 10 หากความเสถียรคงที่
เค นีวาย = 10 18.62. คำนวณ p หลังจากบวก 0.00; 10.00 น. 25.00 น. 40.00 น. ไทแทรนต์ 50.00 และ 55.00 มล.

3. สำหรับการไตเตรทสารละลายที่มีแคลเซียมไอออน 50.00 มล
และแมกนีเซียม ต้องใช้สารละลาย 0.12 M EDTA 13.70 มล. ที่ pH=12 และ 29.60 มล. ที่ pH=10 แสดงความเข้มข้นของแคลเซียมและแมกนีเซียมในสารละลายเป็นมิลลิกรัม/มิลลิลิตร

4. เมื่อวิเคราะห์น้ำ 1 ลิตร พบแคลเซียมออกไซด์ 0.2173 กรัม และแมกนีเซียมออกไซด์ 0.0927 กรัม คำนวณปริมาตรของ EDTA ที่มีความเข้มข้น 0.0500 โมล/ลิตรที่ใช้ในการไทเทรต

5. ในการไตเตรทสารละลายมาตรฐาน 25.00 มล. ที่ประกอบด้วยแมกนีเซียมซัลเฟต 0.3840 กรัม จะใช้สารละลาย Trilon B 21.40 มล. คำนวณไทเทอร์ของสารละลายนี้สำหรับแคลเซียมคาร์บอเนตและความเข้มข้นของโมลาร์

6. จากค่าคงที่การก่อตัว (ความเสถียร) ของสารเชิงซ้อนของโลหะที่ระบุด้านล่าง ให้ประเมินความเป็นไปได้ของการไทเทรตเชิงซ้อนเชิงซ้อนของไอออนของโลหะที่ pH = 2 5; 10; 12.

7. เมื่อไตเตรตสารละลาย Ca 2+ 0.01 M ด้วยสารละลาย EDTA 0.01 M ที่ pH = 10 ค่าคงที่ความเสถียร K CaY = 10 10.6 คำนวณค่าคงที่ความเสถียรแบบมีเงื่อนไขของสารเชิงซ้อนโลหะด้วยตัวบ่งชี้ควรอยู่ที่ pH=10 if = ที่จุดสิ้นสุดของการไตเตรท

8. ค่าคงที่ไอออไนเซชันของกรดของตัวบ่งชี้ที่ใช้ในการไทเทรตเชิงซ้อนเชิงซ้อนคือ 4.8·10 -6 คำนวณปริมาณของตัวบ่งชี้ที่เป็นกรดและด่างที่ pH = 4.9 หากความเข้มข้นทั้งหมดในสารละลายคือ 8.0·10 -5 โมล/ลิตร พิจารณาความเป็นไปได้ในการใช้ตัวบ่งชี้นี้เมื่อไทเทรตสารละลาย
โดยมีค่า pH = 4.9 ถ้าสีของรูปแบบกรดตรงกับสีของสารเชิงซ้อน

9. ในการหาปริมาณอะลูมิเนียมในตัวอย่าง ให้ละลายตัวอย่าง 550 มก. และเติมสารละลายคอมเพล็กซ์ 3 0.05100 M 50.00 มล. ส่วนเกินของอย่างหลังถูกไทเทรตด้วยสารละลาย 0.04800 โมลาร์ซิงค์(II) 14.40 มิลลิลิตร คำนวณเศษส่วนมวลของอะลูมิเนียมในตัวอย่าง

10. เมื่อทำลายสารเชิงซ้อนที่มีบิสมัทและไอโอไดด์ไอออน สารเชิงซ้อนจะถูกไทเทรตด้วยสารละลาย Ag(I) และบิสมัทด้วยสารเชิงซ้อน III
ในการไทเทรตสารละลายที่มีตัวอย่าง 550 มก. ต้องใช้สารละลายคอมเพล็กซ์ 0.05000 M Ag(I) 14.50 มล. จำนวน 0.05000 โมลาร์ และในการไทเทรตไอออนไอโอไดด์ที่มีอยู่ในตัวอย่าง 440 มก. ต้องใช้สารละลาย 0.1000 M Ag(I) 23.25 มล. คำนวณจำนวนโคออร์ดิเนตของบิสมัทในเชิงซ้อน ถ้าไอโอไดด์ไอออนเป็นลิแกนด์

11. ตัวอย่างที่มีน้ำหนัก 0.3280 กรัมที่มี Pb, Zn, Cu ถูกละลาย
และถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรขนาด 500.00 ซม. 3 การตัดสินใจดำเนินการในสามขั้นตอน:
a) สำหรับการไตเตรทส่วนแรกของสารละลายด้วยปริมาตร 10.00 ซม. 3 ที่ประกอบด้วย Pb, Zn, Cu, 37.50 ซม. 3 ของสารละลาย 0.0025 M EDTA ถูกใช้ไป b) ในส่วนที่สองด้วยปริมาตร 25.00 ซม. 3 Cu ถูกปิดบัง และใช้ EDTA 27.60 ซม. 3 สำหรับการไตเตรท Pb และ Zn c) ในส่วนที่สามที่มีปริมาตร 100.00 ซม. 3 Zn ถูกปกปิด
และ Cu, 10.80 ซม. 3 EDTA ถูกใช้ไปกับการไตเตรท Pb หาเศษส่วนมวลของ Pb, Zn, Cu ในตัวอย่าง

เส้นโค้งการไตเตรท

ในรีดอกซ์เมทรี เส้นโค้งการไตเตรทจะถูกพล็อตในพิกัด อี = ฉ(ซีอาร์),
โดยแสดงให้เห็นอย่างชัดเจนถึงการเปลี่ยนแปลงในศักยภาพของระบบในระหว่างกระบวนการไทเทรต ก่อนจุดสมมูล ศักยภาพของระบบจะคำนวณโดยอัตราส่วนของความเข้มข้นของสารออกซิไดซ์และรูปแบบที่ลดลงของสารวิเคราะห์ (เนื่องจากก่อนจุดสมมูล ไทแทรนต์รูปแบบใดรูปแบบหนึ่งจะหายไปในทางปฏิบัติ) หลังจากจุดสมมูล - โดย อัตราส่วนของความเข้มข้นของไทแทรนต์ในรูปแบบออกซิไดซ์และรีดิวซ์ (เนื่องจากหลังจากจุดสมมูล สารวิเคราะห์จะถูกไตเตรทเกือบทั้งหมด)

ศักยภาพที่จุดสมมูลถูกกำหนดโดยสูตร

, (26)

จำนวนอิเล็กตรอนที่มีส่วนร่วมในปฏิกิริยาครึ่งหนึ่งอยู่ที่ไหน

– ศักย์ไฟฟ้ามาตรฐานของปฏิกิริยาครึ่งปฏิกิริยา

ในรูป รูปที่ 10 แสดงกราฟการไทเทรตของสารละลายกรดออกซาลิก H 2 C 2 O 4 ด้วยสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต KMnO 4 ในตัวกลางที่เป็นกรด
( = 1 โมล/ลูกบาศก์เมตร)

ข้าว. 10. กราฟการไทเทรตสำหรับสารละลายออกซาลิก 100.00 ซม. 3

กรด H 2 C 2 O 4 วิ ค 1/ซ= 0.1000 mol/dm 3 สารละลายเปอร์แมงกาเนต

โพแทสเซียม KMnO 4 วิ ค 1/ซ= 0.1000 โมล/เดซิเมตร 3 ที่ = 1 โมล/เดซิเมตร 3

ศักย์ไฟฟ้าครึ่งปฏิกิริยา MnO 4 - + 5 จ+ 8H + → Mn 2+ + 4H 2 O ขึ้นอยู่กับ pH ของตัวกลาง เนื่องจากไฮโดรเจนไอออนมีส่วนร่วมในปฏิกิริยาครึ่งหนึ่ง

เปอร์แมงกานาโตเมทรี

ไทแทรนต์เป็นสารละลายของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต KMnO 4 ซึ่งเป็นตัวออกซิไดซ์ที่แรง สมการพื้นฐาน:

MnO 4 - +8H + + 5e = Mn 2+ + 4H 2 O, =+1.51 โวลต์

ม 1/ z (KMnO 4)= กรัม/โมล

ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดเล็กน้อย เป็นกลางและเป็นด่างเล็กน้อย เนื่องจากศักยภาพรีดอกซ์ต่ำ ไอออนของเปอร์แมงกาเนตจึงลดลงเหลือ Mn +4

MnO 4 - +2H 2 O + 3e = MnO 2 yl + 4OH - , = +0.60 โวลต์

M 1/ z (KMnO 4) = 158.03/3 = 52.68 กรัม/โมล

ในสภาพแวดล้อมที่เป็นด่าง สารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจะลดลง
มากถึง Mn +6

MnO 4 - + 1e = MnO 4 2-, = +0.558 โวลต์

M 1/ z (KMnO 4) = 158.03 กรัม/โมล

เพื่อกำจัดปฏิกิริยาข้างเคียง การไตเตรทด้วยโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจะดำเนินการในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดซึ่งสร้างขึ้นด้วยกรดซัลฟิวริก ไม่แนะนำให้ใช้กรดไฮโดรคลอริกเพื่อสร้างตัวกลางเนื่องจากโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตสามารถออกซิไดซ์ไอออนคลอไรด์ได้

2Cl - – 2e = Cl 2 , = +1.359 V.

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตมักใช้ในรูปแบบของสารละลาย
โดยมีความเข้มข้นเทียบเท่ากับฟันกราม ~ 0.05 – 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 ไม่ใช่มาตรฐานหลักเนื่องจากสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตในน้ำสามารถออกซิไดซ์น้ำและสิ่งเจือปนอินทรีย์ในนั้นได้:

4MnO 4- + 2H 2 O = 4MnО 2 yl+ 3O 2 + 4OH -

การสลายตัวของสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจะถูกเร่งเมื่อมีแมงกานีสไดออกไซด์ เนื่องจากแมงกานีสไดออกไซด์เป็นผลมาจากการสลายตัวของเปอร์แมงกาเนต จึงมีตะกอนนี้ ผลอัตโนมัติ สู่กระบวนการสลายตัว

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่เป็นของแข็งที่ใช้ในการเตรียมสารละลายมีการปนเปื้อนด้วยแมงกานีสไดออกไซด์ ดังนั้นจึงเป็นไปไม่ได้ที่จะเตรียมสารละลายจากตัวอย่างที่แม่นยำ เพื่อให้ได้สารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่เสถียรเพียงพอ หลังจากละลายตัวอย่าง KMnO 4 ในน้ำแล้ว ให้ทิ้งไว้ในขวดสีเข้มเป็นเวลาหลายวัน (หรือต้ม) จากนั้น MnO 2 จะถูกแยกออกโดยการกรองผ่าน กระจกตัวกรอง (ไม่สามารถใช้ตัวกรองกระดาษได้เนื่องจากจะทำปฏิกิริยากับโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตเพื่อสร้างแมงกานีสไดออกไซด์)

สีของสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจะเข้มข้นมากนั่นเอง
วิธีนี้ไม่จำเป็นต้องใช้ตัวบ่งชี้ เพื่อให้สีชมพูที่เห็นได้ชัดเจนกับน้ำ 100 ซม. 3 สารละลาย KMnO 4 0.02 - 0.05 ซม. 3 ก็เพียงพอแล้ว
โดยมีความเข้มข้นของฟันกรามเทียบเท่ากับ 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 (0.02 โมล) สีของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่จุดสิ้นสุดของการไตเตรทไม่เสถียรและค่อยๆ เปลี่ยนสีอันเป็นผลมาจากอันตรกิริยาของเปอร์แมงกาเนตส่วนเกิน
โดยมีไอออนแมงกานีส (II) อยู่ที่จุดสิ้นสุดในปริมาณที่ค่อนข้างมาก:

2MnO 4 - + 3Mn 2+ + 2H 2 O « 5MnO 2 Â + 4H +

การกำหนดมาตรฐานการแก้ปัญหาการทำงาน KMnO 4 ดำเนินการกับโซเดียมออกซาเลตหรือกรดออกซาลิก (ตกผลึกใหม่และทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 105°C)

ใช้สารละลายมาตรฐานปฐมภูมิที่มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับโมล กับ(½ Na 2 C 2 O 4) = 0.1000 หรือ 0.05000 โมล/ลิตร

ค 2 โอ 4 2- – 2e ® 2CO 2 , = -0.49 โวลต์